[发明专利]电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法及装置

说明书

本发明涉及痕量检测技术领域，具体涉及电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法及装置，前处理方法是先利用高纯HF处理电子级正硅酸乙酯待测样品，待气体释放完毕后，加入高纯硝酸处理；前处理装置包括样品处理室和排风装置，排风装置连接于样品处理室顶部。本发明的装置结构简单、样品处理速度快、操作简便、分析结果干扰性小、重现性好以及检出限低。

技术领域

本发明涉及痕量检测技术领域，具体涉及电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法及装置。

背景技术

正硅酸乙酯(英文简称TEOS)也称四乙氧基硅烷、原硅酸四乙酯、硅酸乙酯，是大规模集成电路芯片制作过程中关键的原材料之一，在硅晶圆上生成氧化硅薄膜，以隔离芯片内的电路层起钝化保护作用。随着超高速、超高频、高功率集成电路器件的发展，芯片的加工尺寸已进入深亚微米、百纳米及纳米级，对与之配套的化学品杂质含量要求需由ppb级向ppt级提升,接近分析仪器的下限。因此，在工业上，能快速、准确分析正硅酸乙酯中痕量杂质对于行业的发展十分重要。

目前，行业内普遍使用ICP-MS检测电子化学品中的痕量杂质，这种方法具有检测极限低，快速准确，被广泛使用。但对于不同种类的电子化学品，在进入ICP-MS检测前，样品的前处理方法直接影响检测极限值。当样品中杂质含量为ppt痕量级时，样品中固体溶解量将对基体造成干扰，ICP-MS的检出限会变差很多倍，一些普通的轻元素(Si、Ca、K等)在ICP-MS中有严重的干扰，也将恶化其检出限。

在SEMI(semiconductor equipment and materials international 国际半导体设备和材料协会)标准中，标准号为semiC45-0518里规范了正硅酸乙酯(以下简称TEOS)中杂质检测前的样品前处理方法，在装有进、出口阀门的PFA样品杯中加入100g样品，在氮气保护下，110℃蒸发，TEOS由液相变成气相，待TEOS挥发完全，然后在1％HF－2％HNO3混酸下分解剩余残渣，去离子水定溶,得待检测的样品。

由于TEOS遇水易分解，上述SEMI标准关于TEOS蒸发处理环节中，PFA样品杯的出口挥发出TEOS，因吸收空气中的水份生成二氧化硅固体颗粒，需及时清理，否则会堵塞样品处理杯出口。在实际工业生产中，工厂为了满足生产需要，需连续检测多个样品，如果处理一个样品，就清理一次，将大大降低ICP-MS检测频率；同时生成的硅固体颗粒将干扰检测，影响检测结果。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，避免硅杂质进入检测仪器，消除基体干扰，实现连续检测多个样品中，本发明提供了电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法及装置。

具体按照以下技术方案实现：

电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法，先利用高纯 HF处理电子级正硅酸乙酯待测样品，恒温加热，待气体释放完毕后，再加入高纯硝酸恒温加热处理；

其中，高纯HF处理样品发生的反应如下：

①C₈H₂₀O₄Si+4H₂O→Si(OH)₄+4CH₃CH₂OH

②Si(OH)₄+4HF→SiF₄↑+4H₂O

进一步的，电子级正硅酸乙酯中痕量杂质分析的前处理方法，包括如下步骤：

1)取电子级正硅酸乙酯待测样品与高纯HF按质量体积比 (5-10):1的比例混合均匀，待待测样品为粘稠状物后，再补加高纯HF，至电子级正硅酸乙酯待测样品与高纯HF的质量体积比1:(1-1.5)；