[发明专利]一种纳米铂钛电极的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811332193.5 申请日: 2018-11-09
公开(公告)号: CN109540986B 公开(公告)日: 2021-03-26
发明(设计)人: 郭力;胡建强;徐新;杨士钊 申请(专利权)人: 中国人民解放军空军勤务学院
主分类号: G01N27/30 分类号: G01N27/30
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 周敏
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 电极 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种纳米铂钛电极的制备方法,首先将经过表面处理的纯钛电极基片浸入一定浓度的含有氯铂酸根离子的溶液中,并建立两电极体系施加微电压,然后向溶液中加入还原剂,在纯钛电极基片上进行原位还原沉积铂纳米颗粒,最后经高温处理后得到纳米铂钛电极。本发明的制备方法具有制备快速、体系构成简便、铂纳米吸附量高、纳米铂与电极基片结合牢固的特点,且制备的纳米铂钛电极能够耐受强酸等苛刻环境的使用。

技术领域

本发明属于电极材料的技术领域,具有涉及一种纳米铂钛电极的制备方法。

背景技术

铂及铂合金作为各类反应的催化剂时,具有高催化性、高耐蚀性、高耐温性等特性,一直被广泛应用于化学工业、石油化工、汽车尾气处理、化学传感器、燃料电池、生物、医药等领域。铂纳米材料由于其独特的物理和化学性质,如比表面积较大、吸附能力强、表面反应活性、催化能力高和导电性良好等优点,具有比常规铂材料具有更好的应用前景。

纳米铂的制备方法有化学还原法、微乳液法、吸氢多次还原法、电化学法、浸渍法、离子交换法、光还原法、真空蒸镀法和微波辅助法等方法,其中研究和应用最多的方法主要是化学还原法和电化学法。化学还原法是在铂的金属盐或铂酸里加入还原剂,将高价态的铂离子还原得到铂的单质。电化学法又称电化学沉积法,是利用电化学反应将高价的铂盐或铂酸电解、还原、沉积在电极表面上。常规化学还原法依靠吸附作用使溶液中反应生成的铂纳米颗粒吸附于电极基片上,存在铂纳米颗粒吸附量少,反应时间长等问题,需要十几甚至更多时间才能达到较高的吸附量。电化学法则存在制备体系相对复杂,制备条件要求较高的问题。上述制备方法都存在纳米铂与电极基片结合不紧实,易脱落的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速、简便、铂纳米吸附量高、纳米铂与电极基片结合牢固的纳米铂钛电极的制备方法。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:一种纳米铂钛电极的制备方法,首先将经过表面处理的纯钛电极基片浸入一定浓度的含有氯铂酸根离子的溶液中,并建立两电极体系施加微电压,然后向溶液中加入还原剂,在纯钛电极基片上进行原位还原沉积铂纳米颗粒,最后经高温处理后得到纳米铂钛电极。

进一步地,纯钛电极基片的表面处理方法为:用金相砂纸机械抛光纯钛电极基片,抛光后浸入沸腾的乙醇中清洁5min~15min,取出用水冲洗,并在温热的体积比为7:3的NH3/H2O2水溶液中浸渍5min~15min,然后将基材在纯水中漂洗三次,每次2分钟,并在空气中或在氮气流下干燥。

进一步地,建立两电极体系施加微电压的过程为:以石墨棒为阴极,以经过表面处理的纯钛电极基片为阳极,施加的微电压为10mV~50mV。

进一步地,纳米铂钛电极的高温处理方法为:将纳米铂钛电极置于马弗炉中,控制热处理温度为150℃~300℃,热处理时间为0.5h~1.5h。

优选的,所述含有氯铂酸根离子的溶液为六氯铂酸钾溶液、六氯铂酸钠溶液、氯铂酸溶液中的一种,所述含有氯铂酸根离子的溶液的浓度为0.01mM~0.07mM。

更优选的,所述含铂溶液为六氯铂酸钾溶液。

优选的,所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠、硫代硫酸钠、柠檬酸中的一种,所述还原剂溶液的浓度为0.02M~0.15M。

更优选的,所述还原剂为抗坏血酸。

优选的,原位还原沉积反应时间为1h~5h。

与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:

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