[发明专利]一种铂精炼工艺

说明书

本发明涉及一种铂精炼工艺，包括如下步骤：向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；将反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸和氯酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全析出；将反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸‑氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2‑3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。本发明采用焦亚硫酸钠还原并溶解氯铂酸铵，可克服现有技术中氯铂酸铵煅烧、王水溶解和赶硝过程中存在的一系列问题。

技术领域

本发明涉及精炼技术领域，尤其涉及一种铂精炼工艺。

背景技术

铂精炼的主要方法有王水溶解-氯化铵反复沉淀法、氧化水解法、载体水解法、熔盐电解法和区域熔炼法等，其中王水溶解-氯化铵反复沉淀法被广泛应用于工业生产中。但该工艺存在工艺流程长，操作耗时且劳动强度大的问题，且氯铂酸铵煅烧过程产生大量腐蚀性气体，王水溶解过程中也易产生有害的氮氧化物气体，赶硝不彻底会造成海绵铂产品中钯超标等一系列缺点。

因此，有必要改进氯铂酸铵溶解方法，以克服氯铂酸铵煅烧和王水溶解造液带来的一系列问题。

发明内容

针对现有铂精炼中存在的上述问题，现提供一种铂精炼工艺，旨在有效克服上述问题。

具体技术方案如下：

一种铂精炼工艺，具有这样的特征，包括如下步骤：

步骤一、向粗氯铂酸铵中加入去离子水浆化形成浆化液，将浆化液加热后再于搅拌状态下向其中加入焦亚硫酸钠，继续搅拌并保温反应至氯铂酸铵完全溶解；

步骤二、将步骤一中反应获得的第一反应液冷却、过滤，将过滤获得的滤液加热后再于搅拌状态下向其中依次加入盐酸(分析纯)和氯酸钠，继续搅拌并保温反应20-45min至氯铂酸铵完全析出；

步骤三、将步骤二中反应获得的第二反应液冷却，并向其中加入氯化铵，搅拌至氯化铵溶解后过滤，将过滤获得的滤渣以盐酸-氯化铵溶液洗涤后重复步骤一至步骤三2-3次，得纯净的氯铂酸铵，煅烧即可获得海绵铂。

本发明步骤三中过滤获得的滤液可以水合肼还原回收贵金属。

本发明中采用焦亚硫酸钠还原氯铂酸铵，反应过程中不会带入新的金属杂质，对铂的产品质量具有良好的保障，同时还原过程中放出的气体不会对周边环境产生污染。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中浆化液的液固比为7-10:1。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中浆化液加热后的温度为90-95℃。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤一中以粗氯铂酸铵质量计焦亚硫酸钠的加入量为10wt％-20wt％。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤二中滤液加热后的温度为90-95℃。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤二中以滤液体积计盐酸的加入量为5vol％-10vol％，以粗氯铂酸铵质量计焦亚硫酸钠的加入量为10wt％-20wt％。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三中以粗氯铂酸铵质量计氯化铵的加入量为10wt％-20wt％。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三盐酸-氯化铵溶液中盐酸溶液(分析纯)浓度为1wt％-3wt％，氯化铵浓度为5wt％-20wt％，以滤渣质量计盐酸-氯化铵溶液的加入量为300wt％-500wt％。

上述的铂精炼工艺，还具有这样的特征，步骤三中煅烧温度为750-850℃。