[发明专利]一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法在审
申请号: | 201811316900.1 | 申请日: | 2018-11-07 |
公开(公告)号: | CN109433176A | 公开(公告)日: | 2019-03-08 |
发明(设计)人: | 主曦曦;高岩;杨翠英;刘青云 | 申请(专利权)人: | 山东科技大学 |
主分类号: | B01J21/16 | 分类号: | B01J21/16;B01J31/38;C02F1/30;C02F101/34;C02F101/36;C02F101/38 |
代理公司: | 青岛智地领创专利代理有限公司 37252 | 代理人: | 邵朋程 |
地址: | 266590 山东省青岛*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纳米复合体 蒙脱土 蒙脱土悬浮液 白色溶液 二氧化钛 缓慢滴加 透明溶液 功能化 水中 卟啉 离子 微波水热反应釜 催化效率 混合反应 离心洗涤 无水乙醇 硝酸溶液 卟啉溶液 钛酸丁酯 羧基苯基 反应釜 光响应 烘干 洗涤 过滤 | ||
1.一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)选取蒙脱土、钛酸丁酯、四羧基苯基卟啉、硝酸以及无水乙醇为原料;
(2)将钛酸丁酯加入无水乙醇中,室温下磁力搅拌得到透明溶液Ⅰ;
(3)将透明溶液Ⅰ缓慢滴加至硝酸溶液中,室温下搅拌得到黄色透明溶液Ⅱ,控制溶液的pH值为2.5;
(4)将蒙脱土加入去离子水中,经过超声处理、高速分散制备蒙脱土悬浮液Ⅲ;
(5)将溶液Ⅱ缓慢滴加至蒙脱土悬浮液Ⅲ中,搅拌得到白色溶液Ⅳ;
(6)将白色溶液Ⅳ迅速倒入反应釜中,置于微波水热反应釜中反应;
(7)反应结束后自然冷却至室温,然后过滤、离心洗涤,烘干,得到产品A;
(8)取四羧基苯基卟啉溶于pH=8的弱碱性水溶液中,配制得到四羧基苯基卟啉溶液;
(9)取一定量产品A分散于去离子水中制备悬浮液,然后与步骤(8)配制好的四羧基苯基卟啉溶液按一定比例进行混合,置于超声波反应器中反应,反应完成后离心、洗涤、干燥得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(1)中:蒙脱土、钛酸丁酯、四羧基苯基卟啉以及无水乙醇的用量配比为1∶0.5-2∶0.5-1∶1,以重量份计。
3.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(2)中:磁力搅拌速度为200r/min,磁力搅拌时间为90分钟。
4.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(3)中:所述硝酸溶液的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(4)中:所述蒙脱土悬浮液的质量百分比浓度为3%。
6.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(5)中:控制搅拌温度为25℃,搅拌转速为300r/min,搅拌时间为120分钟。
7.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(6)中:反应温度为180℃,反应时间为6小时。
8.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(7)中:烘干温度为60℃。
9.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(8)中:所述弱碱性水溶液为NaOH溶液;所述四羧基苯基卟啉溶液的浓度为0.01mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种卟啉功能化的二氧化钛-蒙脱土纳米复合体的制备方法,其特征在于,步骤(9)中:反应温度为25℃,反应时间为90分钟,悬浮液质量分数为3%,悬浮液和四羧基卟啉体积之比为2-5:1。
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