[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，其步骤包括：

将铁磷复合物、锂源、碳源，按照摩尔比Li:Fe=1~1.1，Fe:P=0.9~1.0混合，得到混合物；

将该混合物进行预烧结，预烧结升温速率为20~40℃/min，预烧结温度为300~600℃，预烧结时间为1~60min，得到磷酸铁锂/碳复合物前驱体，磷酸铁锂/碳复合物前驱体中含水量控制在2000~20000ppm，磷酸铁锂/碳复合物前驱体中的未分解的锂源控制在质量百分比不超过2%，磷酸铁锂/碳复合物前驱体中碳的质量百分比含量为1%~6%；

将磷酸铁锂/碳复合前驱体研磨成亚微米颗粒，再在保护性气氛下高温烧结，高温烧结的升温速率为10~20℃/min，高温烧结温度为650~800℃，高温烧结时间为10min~7h，预烧结和高温烧结总时间不超过8h，得到粉体状磷酸铁锂正极材料；

铁磷复合物的化学式为Fe_x(HPO₄)_y·n(H₂O)、Fe_x(PO₄)_y(HPO₄)_z·n(H₂O)、Fe_x(PO₄)_y(OH)_m·n(H₂O)、Fe_x(HPO₄)_y(OH)_m·n(H₂O)、(NH₄)_mFe_x(PO₄)_y·n(H₂O)、(NH₄)_mFe_x(HPO₄)_y·n(H₂O)中的一种或几种，其中0.9≤x/(y+z)≤1.5，式中若不含z，则z取值为0，0n≤8，并且x、y、z、m的取值使铁磷复合物呈电中性；铁磷复合物为含有铁和磷元素的无定形非晶态物质，为同一化学体系的反应产物，制备方法为：将含有铁和磷元素的有机和/或无机溶液，或者将含有铁元素的有机和/或无机溶液与含有磷元素的有机和/或无机溶液混合后的溶液，在pH值≥0.5的条件下开始凝聚并沉淀，当pH值≥1.0时对沉淀进行过滤、收集、洗涤、干燥，得到铁磷复合物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁磷复合物的Fe/P摩尔比为0.9~1.5，Fe的质量百分比含量为18%~33%，P的质量百分比含量为10%~20%；

铁磷复合物中还含有选自等化合价或异化合价的Mn、Mg、Mo、Nb、Ti、Al、Ta、Ge、La、In、Y、Yb、Cu、Sm、Sn、Pb、Ag、V、Ce、Hf、Cr、Zr、Bi、Zn、Ca、Cd、Ru、Ga、Sr、Ba、B、W元素中的一种或几种，其含量占铁磷复合物总量的质量百分比为0.01%~1%。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，锂源包括氧化锂、氢氧化锂、碳酸锂、磷酸锂、亚磷酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、草酸锂、乙酸锂、聚丙烯酸锂、硬脂酸锂、甲酸锂、柠檬酸锂、酒石酸锂、油酸锂、苯甲酸锂、甲醇锂和乙醇锂中的一种或多种；

锂源为一次粒子或者一次粒子的二次团聚体形式的颗粒，其D90 不大于10µm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，碳源选自多环芳香烃化合物、多羟基化合物、氨基多羧酸、聚合物这四种中的一种或几种，以及/或者选自这四种的衍生物中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁磷复合物、锂源、碳源混合过程中，添加氯化锂、氟化锂、氧化锂、碳酸锂、氢氧化锂、硫化锂、硫酸锂、硼酸、硼砂、氧化硼中的一种或几种作为助熔剂，其加入量占铁磷复合物总量的质量百分比为0.1%~1%。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，铁磷复合物、锂源、碳源的混合时间在1~30min；混合速度控制在500~1100rpm；混合温度不大于70℃。