[发明专利]有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法，该化合物结构如下式所示：制备方法为：在有机溶剂中，苯基三氯硅烷或苯基三甲氧基硅烷与3倍摩尔的甲基硅酸季戊四醇酯反应，经纯化处理，得苯基硅酸三硅笼醇酯。本发明化合物含硅量高，阻燃性能优良，成炭性好，适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂等材料的阻燃成炭剂。并且制备方法为一步反应，工艺简单，设备投资少，易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法，具体涉及一种有机硅阻燃成炭剂苯基三{1-甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂双环[2，2，2]辛烷基-(4)-亚甲氧基}硅烷化合物及其制备方法，该化合物适合用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂。

背景技术

随着合成高分子材料科学技术发展，易燃高分子材料经常引起火灾，得到了人们的重视，同时阻燃剂工业得到了快速发展；又随着人们生活水平不断提高，安全环保意识的增强，人类对阻燃剂有了更高的要求，在要求阻燃效能的同时，更注重其安全无毒和环保性能，有机硅系阻燃剂的研究和开发迎合了社会的需求，特别是笼状有机硅系衍生物作为阻燃剂，它具有热稳定性优异、成炭性好，有防止熔滴引起二次燃烧的作用等优点，因而，已成为现时期无卤、环保、低毒、耐高温、高效阻燃剂热门研究课题。

本发明公开了一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物及其制备方法。本发明是以甲基硅酸季戊四醇酯和苯基三氯硅烷或苯基三甲氧基硅烷为原料，一步法制备该化合物，工艺简单，设备投资少，操作方便，成本低，易转化为工业化生产；本发明阻燃剂，具有含硅量高、阻燃效能高、成炭性好、结构对称与材料相容性好、燃烧过程中不产生有毒气体等优点。因此，本发明阻燃剂有非常好的应用开发前景。

发明内容

本发明的目的在于提出一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物，该化合物具有含硅量高、结构对称、极性适中、与材料相容性好、燃烧过程中不产生有毒气体等优点；适用于用作聚酯、聚酰胺、聚氨酯、环氧树脂、不饱和树脂、聚烯烃等材料的阻燃剂，可克服现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示：

本发明的另一目的在于提出一种有机硅阻燃成炭剂苯基硅酸三硅笼醇酯化合物的制备方法，其工艺简单，易于规模化生产，且原料廉价易得，设备投资少，成本低廉。

该方法为：

在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器并接有干燥及氯化氢吸收装置的反应器中，加入有机溶剂、甲基硅酸季戊四醇酯，升温到60℃，在氮气保护下，开始滴加苯基三氯硅烷，滴完后，升温至120-150℃，保温反应11-15h，用缚酸剂调至pH＝6.5-8，冷却至25℃，过滤，滤饼用产物理论质量克数2倍体积毫升数的冷水洗涤，烘干，得白色固体苯基硅酸三硅笼醇酯。

该方法还可为：

在装有搅拌器、温度计、分馏装置的反应器中，加入甲基硅酸季戊四醇酯、有机溶剂和苯基三甲氧基硅烷，升温到100℃开始回流，回流逐步升温至120-150℃，保温反应14-18h，整个过程控制塔顶温度不高于65℃，使分出的甲醇达到理论量，停止反应，冷却至25℃，过滤，滤饼用60毫升冷水洗涤，烘干，得白色固体苯基硅酸三硅笼醇酯

如上所述的有机溶剂为乙二醇二乙醚、四氯乙烷、二乙二醇二甲醚或苯甲醚，其用量体积毫升数是甲基硅酸季戊四醇酯质量克数的3-5倍。

如上所述的缚酸剂为三乙胺、吡啶或N，N-二甲基苯胺。

如上所述的甲基硅酸季戊四醇酯为1-甲基-1-硅杂-2，6，7-三氧杂-4-羟甲基双环[2，2，2]辛烷基，其结构如下式所示：