[发明专利]一种甲基MQ树脂及其制备方法

说明书

本申请公开一种制备甲基MQ树脂的方法，所述方法包括：将硅酸钠水溶液在搅拌下滴加有机溶剂1，在25±2℃下搅拌，然后静置，所述硅酸钠水溶液底部生成沉淀，将所述硅酸钠水溶液取出，再添加相应的水，获得精制的硅酸钠水溶液；使酸和精制的硅酸钠水溶液反应，添加有机溶剂2和硅醚，回流反应；将反应产物分离，纯化；将获得的纯化产物喷雾干燥，获得所述甲基MQ树脂。在本申请中，精制硅酸钠水溶液后制备出的甲基MQ树脂分子量高于未精制的，分子量分布也比较窄。过量的硅醚既可以做反应原料也可以作为反应产物的萃取剂。在后处理过程中，避免了水洗，防止乳化。本申请还提供一种分子量大于10000g/mol的高分子量甲基MQ树脂。

技术领域

本申请涉及但不限于材料化学领域，尤其涉及但不限于一种甲基MQ树脂及其制备方法。

背景技术

MQ树脂由一官能硅氧烷链节(M)与四管能链节(Q)构成，因其官能链接不同可以有甲基乙烯基MQ、甲基MQ树脂、S-H基MQ树脂等品种，其中甲基MQ树脂应用最广泛，需求量也是最大。甲基MQ树脂可以在硅酮压敏胶、硅酮涂敷料、消泡剂、化妆品、粉体疏水处理等领域应用。

甲基MQ树脂制备有硅酸钠法和硅酸酯法，两种方法各有优缺点。硅酸钠法利用硅酸钠作为Q链节源，与三有机氯硅烷(或者三有机烷氧基硅烷)在一定条件下进行水解、缩合来制取。三有机氯硅烷(或者三有机烷氧基硅烷)可以是三甲基氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙稀基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二乙稀基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷等。硅酸酯法利用硅酸酯作为Q链节源，与三有机氯硅烷(或者三有机烷氧基硅烷)在一定条件下进行水解、缩合来制取。采用硅酸钠法M/Q摩尔比不易控制，难以制备出M/Q摩尔比大于1的硅树脂，制备出的分子量分布较宽，但是原料比较容易获取，制作工艺简单，成本较低。利硅酸酯法可以较好控制M/Q摩尔比，分子量分布比较窄，但是工艺比较复杂，原料成本高。

最终甲基MQ树脂制品的性能、用途也有一定差别。硅酸钠法制备的甲基MQ树脂用途比较广泛，尤其是作为有机硅压敏胶主要原料，其耐温性、胶膜凝聚力会更好。无论硅酸钠、还是硅酸酯法制备出的甲基MQ树脂摩尔质量都不超过10000g/mol。硅酸钠法比硅酸酯法制备出的甲基MQ树脂分子量更高，这是因为基础原料决定的，硅酸钠法制备出的甲基MQ树脂分子量为2000g/mol-7000g/mol。

发明内容

以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制权利要求的保护范围。

本申请提供一种甲基MQ树脂的制备方法，本申请的制备方法首先在有机溶剂1中精制硅酸钠水溶液，然后使所述硅酸钠水溶液和酸反应，添加有机溶剂2和硅醚，产生甲基MQ树脂。在本申请中，使用过量的硅醚，既可以作为反应物也可以作为反应产物的萃取剂。在后处理过程中，采用中和、过滤得到产物。通过精制硅酸钠可以产生大于10000g/mol的高分子量甲基MQ树脂。

具体地，本申请提供了一种甲基MQ树脂的制备方法，包括：

(1)精制硅酸钠水溶液：将硅酸钠水溶液在搅拌下滴加有机溶剂1，在25±2℃下搅拌，然后静置，所述硅酸钠水溶液底部生成沉淀，将所述硅酸钠水溶液取出，再添加水，获得精制的硅酸钠水溶液；

(2)在三口烧瓶中，添加酸，冷却，然后在搅拌下添加精制的硅酸钠水溶液，加热，继续搅拌，然后添加有机溶剂2和硅醚，然后回流反应；

(3)静置，步骤(2)的反应物分成上下两层，将下层水相排出，上层为有机相，将所述有机相加热，中和，干燥，过滤，获得所述甲基MQ树脂的硅醚溶液；

(4)将步骤(3)中获得的所述甲基MQ树脂的硅醚溶液蒸发喷雾干燥，获得所述甲基MQ树脂，回收过量的硅醚。

在本申请的某些实施方案中，在所述硅酸钠水溶液中，SiO₂相对于所述硅酸钠水溶液的质量分数可以为10％，所述硅酸钠水溶液的SiO₂/Na₂O摩尔比可以为2.5-3.0。