[发明专利]三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体及其制备方法

权利要求书

1.一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：

(1)前驱体的制备：采用改进的化学共沉淀法制备三元正极材料前驱体，制得一次颗粒具有纳米叠片结构，二次颗粒为纳米叠片状结构紧密叠成的微米颗粒，D50大小在6-8μm之间。

(2)混料：将适量的步骤(1)制备的前驱体与助熔剂，利用高速混料机进行充分混合。然后再加入相应量的锂源，利用高速混料机进一步的充分混合，得到均匀的混合物。

(3)高温煅烧处理：将步骤(2)制备的混合物分装入坩埚或匣钵中，然后转入高温烧结炉，分步烧结：第一步，以一定的升温速率升温至500-740℃，保持4-10小时；第二步，在以一定的升温速率升温至750-1000℃之间，保温10-20小时。然后经过自然冷却、破碎、筛分后，即得到三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体。

2.根据权利要求1所述一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，步骤(1)所述前驱体的制备方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：将可溶性镍盐、钴盐、锰盐按一定比例溶液纯水中，配制成混合金属盐溶液，金属阳离子总浓度为0.5mol/L-3.0mol/L，优选的，金属阳离子浓度为1mol/L-2.0mol/L；称取适量的沉淀剂，溶于纯水中，配制成浓度为1.1mol/L～6.2mol/L的沉淀剂溶液，优选的，沉淀剂溶液的浓度2.2mol/L～4.2mol/L；利用氨水作为络合剂，取适量的浓氨水，加入适量的纯水，配置成4-12mol/L的氨水溶液；将上述三种溶液泵入反应釜中，进行化学共沉淀反应。

3.根据权利要求1-2所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体的制备方法中，作为一种优选的实施方式，其特征在于：所述可溶性镍盐、钴盐、锰盐分别为镍、钴、锰三种金属所对应的硝酸盐、乙酸盐、氯化盐和硫酸盐中的一种或多种；所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化锂、氢氧化钾的一种或多种。

4.根据权利要求1-3所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述前驱体的制备方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：所述化学共沉淀反应温度为40～60℃，反应体系的pH值控制在9-12之间；更优选的，反应体系的pH值控制在10-11.5之间。

5.根据权利要求1-4所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，步骤(1)所述前驱体的制备方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：所述共沉淀反应中，搅拌方式采用桨叶下压式搅拌，反应物在反应釜中的停留时间不超过10个小时。

6.根据权利要求1-5所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，步骤(2)所述混料方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：将适量的前驱体与助熔剂在高速混料机中，充分混合；更优选的，所述助熔剂用量不多于所述前驱体质量的1wt％。

7.根据权利要求1-6所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，步骤(2)所述混料方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：所述助熔剂选自四氟化锆、二氟化镁、三氟化铝、氧化硼、硼酸、偏硼酸锂、硼酸锂中的一种或多种。

8.根据权利要求1-7所述的一种三元正极材料微米级片状单晶结构团聚体的制备方法，步骤(2)所述混料方法中，作为一种优选实施方式，其特征在于：所述锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂或草酸锂中的一种或多种；所述前驱体中过渡金属离子与锂盐中锂离子摩尔比为1:(1.02-1.15)，更优选的，所述前驱体中过渡金属离子与锂盐中锂离子摩尔比为1:(1.03-1.08)。