[发明专利]一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料及其制备方法在审
| 申请号: | 201811286364.5 | 申请日: | 2018-10-31 |
| 公开(公告)号: | CN109401456A | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
| 发明(设计)人: | 刘治田;刘诗;胡清华;王成;张旗 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
| 主分类号: | C09D125/14 | 分类号: | C09D125/14;C09D5/18;C09D7/63 |
| 代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明;闭钊 |
| 地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 防火涂料 水性膨胀型 氮化硼 制备 改性 剥离 致密 苯丙核壳乳液 二甲基甲酰胺 羟乙基纤维素 六方氮化硼 成膜性能 机械球磨 季戊四醇 聚磷酸铵 耐火阻燃 膨胀炭层 三聚氰胺 水性环保 分散剂 消泡剂 异丙醇 超声 | ||
1.一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于包括以下组分:改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水。
2.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于,该涂料以质量百分数计的配方为:改性氮化硼2%-10%、成膜物20%-30%、聚磷酸铵30%-38%、季戊四醇10%-20%、三聚氰胺10%-15%、羟乙基纤维素0.5%-1%、分散剂0.5%-1%、消泡剂0.5%-1%、正辛醇0.5%-1%,余量为水。
3.如权利要求1或2所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于:所述分散剂具体为润湿分散剂5040或润湿分散剂HT-5027,所述消泡剂具体为有机硅消泡剂470或有机硅消泡剂406。
4.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于,所述改性氮化硼按照以下方法制备而成:将醇溶剂和氮化硼混合,加入研磨球进行球磨,固液分离得到球磨氮化硼粉末;将球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合进行超声处理,离心分离即得。
5.如权利要求4所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于:氮化硼与醇溶剂的质量比为1:(30-50),加入的研磨球质量与氮化硼-醇溶剂混合物料的质量比为1:(3-5),球磨氮化硼粉末与有机溶剂混合形成的分散液浓度为(2-20)g/L。
6.如权利要求4所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于:所述醇溶剂具体为异丙醇,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、异丙醇的至少一种,球磨机转速为200-300rpm,每球磨20-40min停止5-15min,共计球磨80-100min,球磨结束后将所得物料抽滤并烘干,超声功率为60-90W,超声时将物料置于30-40℃的水浴中保温反应5-8h,离心速率为3000-6000rpm,离心时间为10-30min。
7.如权利要求1所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于,所述成膜物具体为水性苯丙核壳乳液,按照以下方法制备而成:
(a)将十二烷基苯硫酸钠或十二烷基硫酸钠与聚乙二醇辛基苯基醚按照(1/3-3):1的质量比溶于水中,得到乳化剂水溶液;将碳酸氢钠、磷酸氢二钠或磷酸二氢钠溶于水中,得到缓冲剂水溶液;将过硫酸钾或过硫酸铵溶于水中,得到引发剂水溶液;
(b)将乳化剂水溶液、缓冲剂水溶液混合均匀并升温至75-85℃,在0.5-1h内加入核单体混合物继续搅拌乳化10-30min,通保护气排出空气,在30-60min内加入引发剂水溶液,保温30-60min得到种子乳液;
(c)将乳化剂水溶液加入到壳单体混合物中搅拌1-1.5h得到壳预乳化液,在2-3h内同时将壳预乳化液和引发剂水溶液滴加到种子乳液中,接着升温至80-90℃反应1-2h,冷却至40-50℃后用三乙胺或三甲胺调节溶液pH至7-8即得。
8.如权利要求7所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于:步骤(a)中乳化剂水溶液的浓度为0.05-0.1mol/L,缓冲剂水溶液的浓度为0.07-0.1mol/L,引发剂水溶液的浓度为0.1-0.3mol/L;步骤(b)中制备种子乳液所需乳化剂水溶液、缓冲剂水溶液、引发剂水溶液的体积比为2-3:2-3:1,核单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为2-4g:1-2L;步骤(c)中乳化剂水溶液与引发剂水溶液、种子乳液的体积比为2-3:1:4-6,壳单体混合物的加入量与乳化剂水溶液的用量比为7-8g:1L。
9.如权利要求7所述的一种基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料,其特征在于:所述核单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和苯乙烯按照1:1-2:6-12的质量比混合而成,所述壳单体混合物由甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、苯乙烯、丙烯酸丁酯按照1:1-2:2-4:20-40的质量比混合而成,所需核单体混合物与壳单体混合物的质量比为(2/3-3/2):1。
10.权利要求1-9任一项所述基于改性氮化硼的水性膨胀型防火涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按照配方准确称取改性氮化硼、成膜物、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺、羟乙基纤维素、分散剂、消泡剂、正辛醇和水备用;接着将称量好的改性氮化硼、聚磷酸铵、季戊四醇、三聚氰胺和水混合,研磨均匀后加入羟乙基纤维素、消泡剂和分散剂,再次研磨,最后加入水性苯丙核壳乳液和正辛醇进行第三次研磨即得。
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