[发明专利]一种6N高纯钴锭熔铸方法

说明书

本发明公开了一种6N高纯钴锭熔铸方法，所属技术为高纯金属铸锭领域。本技术是利用电子束熔炼，通过水冷坩埚，熔炼温度参数，进料，铸锭方式等技术工艺创新，对4N5的钴板进行清洗，高真空熔炼提纯，实现锭材内部无气孔，锭材表面无裂纹，杂质总含量满足6N以上高纯钴锭量产。

技术领域

本发明属于高纯钴生产技术领域，涉及用较低纯度钴熔铸更高纯度钴的方法。

背景技术

熔炼4N5（99.995%）以下的钴锭材，可以通过感应炉熔炼获得，但是对原料纯度的要求更高，而高纯度在5N以上的钴锭熔炼，由于感应炉熔炼坩埚材质对金属纯度的影响，目前国内还未见6N高纯度钴锭的熔炼产品，但是用国产电子束炉，熔炼钴锭，在铸钴锭周围存在气孔多，钴锭表面裂纹多，且无法避免鱼鳞状晶粒剥离缺陷，水冷铜坩埚也会降低钴锭纯度，无法应用于靶材行业。

发明内容

为解决以上背景技术问题，本发明提出一种6N高纯钴锭熔铸方法，用国产单枪电子束炉，铸锭提纯，实现钴锭无气孔，表面无裂纹，加工无剥离缺陷的铸锭熔炼过程，纯度达到6N以上，可用于高纯靶材行业。

本发明采用技术方案：一种6N高纯钴锭熔铸方法，1）将纯度为≥4N5且低于6N的电解钴板切割成块，用分析纯盐酸、双氧水、氢氟酸的混合液对钴块浸泡30-50分钟，取出钴块，用50℃去离子水冲洗，冲洗后的钴块用热风吹干；2）将处理过的钴块装入电子束炉单个分割进料区中，装好钴底锭，关闭炉门，开始抽真空，所需求真空度为≤5.5X10^-3Pa；所需求电子枪功率为≥50kw；所用坩埚尺寸为Φ160mm，外加高频电磁场，所用水冷坩埚材质为钨铜合金，铜占合金比例为30%-80%，采用独立式坩埚冷却水路，坩埚冷却水压力≥3kg；3）真空度达到要求时，开启电子束，使得熔池温度为1500-2500℃，保持5min；4）分批次的进料，每次将0.1-1.5kg钴料推进熔池中，电子束熔化时间保持2min，观察所进入钴料全部熔化，每一批次进料的同时开启拉锭，自动拉锭速度为0.1-10mm/s，拉锭时间持续1s-100s，然后停止拉锭，继续进料，如此循环进料和拉锭，4h熔炼完毕；4）调节电子束炉温度调节为900-1100度，保持1.5h，破真空时间为6h-12h，取出钴锭，扒皮后得到6N高纯钴锭。

优选的是：水冷坩埚材质中铜占合金比例为35%。

优选的是：自动拉锭速度为0.2mm/s。

分析纯盐酸、双氧水、氢氟酸的体积比是1:0.18:0.06。

电子枪功率优选为120kw。坩埚外加高频电磁场为650kw高频电磁场。

本方法主要通过高真空度，降低大部分低熔点杂质，如Ga、Mg、Si、P、S等；利用钨铜合金兼顾导热和耐高温及硬度与水冷的匹配，改变纯铜材质对钴锭高纯度降低的影响，提高铸锭表面质量，杜绝裂纹的出现；通过温度控制兼顾冷却方法，消除钴锭加工剥离缺陷。

本发明的有益效果是：本技术利用电子束熔炼及电磁场的配合，通过水冷坩埚，熔炼温度参数，进料，铸锭方式等技术工艺创新，对4N5的钴板进行清洗，高真空熔炼提纯，实现锭材内部无气孔，锭材表面无裂纹，杂质总含量满足6N以上高纯钴锭量产。产品杂质含量以重量计，小于百万分之一，其难度十分大，本公司研究多年终于有所突破，由于市场上缺乏同类产品，处于供不应求的状态，而且本公司的制作方法成本低，所以依据本方法制得的产品利润率高、市场前景广阔。

附图说明

图1是实施例1的钴锭材表面图；

图2是实施例1的钴产品车床加工表面图；

图3是实施例2的钴锭材表面图；

图4是实施例2的钴产品车床加工表面图；

图5是实施例3的钴锭材表面图；