[发明专利]一种电解水产氢用中空笼状碳/Ru复合微球及其制备方法有效
| 申请号： | 201811275709.7 | 申请日： | 2018-10-30 |
| 公开（公告）号： | CN109304464B | 公开（公告）日： | 2021-03-26 |
| 发明（设计）人： | 陈志民;刘源;李卫东;卢思宇;孟迪;陈永;方明明;陈加福;付建伟 | 申请（专利权）人： | 郑州大学 |
| 主分类号： | B22F1/00 | 分类号： | B22F1/00;B22F9/24;B82Y40/00;C25B1/04;C25B11/054;C25B11/065;C25B11/081 |
| 代理公司： | 郑州豫开专利代理事务所(普通合伙) 41131 | 代理人： | 张智伟 |
| 地址： | 450001 河南省郑州*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 电解 水产 中空 笼状碳 ru 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种电解水产氢用中空笼状碳/Ru复合微球，其特征在于，该复合微球中心具有中空的空腔，碳壳层表面具有直通的大的介孔，壳层内外壁上均负载有Ru纳米颗粒；
所述碳壳层的厚度为10-20nm；
所述介孔尺寸为15-30nm；
所述Ru纳米颗粒的尺寸为2.5-3.5nm。
2.一种如权利要求1所述的电解水产氢用中空笼状碳/Ru复合微球的制备方法，其特征在于，制备过程包括下述步骤：①聚苯乙烯模板微球的制备：用移液管移取11mL苯乙烯和0.5mL丙烯酸（AA）至250mL的四口烧瓶中，将其安装上冷凝管后置于水浴锅中搅拌通氮气30min，接着将水浴锅的温度升高到70℃，加入20mL含0.1g过硫酸钾的水溶液，继续反应14h后得到聚苯乙烯微球乳液，将所述聚苯乙烯微球乳液经离心处理后得到聚苯乙烯微球，干燥备用；②树莓状PS/SiO2复合微球的制备：取一定量步骤①中制备的PS微球超声分散于一定量的乙醇中，接着向上述溶液中加入一定量的正硅酸乙酯并搅拌30min，然后再滴加一定量的氨水并继续搅拌10h后得到树莓状的PS/SiO2复合微球乳液，将所述树莓状的PS/SiO2复合微球乳液经离心处理后得到树莓状PS/SiO2复合微球，干燥备用；③PS/SiO2/聚多巴胺（PDA）复合微球的制备：取一定量步骤②中制备的树莓状PS/SiO2复合微球超声分散于一定量体积比为乙醇∶水=3∶1的混合溶剂中，然后加入一定量的三羟基氨基甲烷（Tris）和多巴胺（DA），常温下混合搅拌24h，DA在PS/SiO2微球表面聚合即可得到PS/SiO2/PDA复合微球；④中空笼状碳微球的制备：以2℃/min的升温速率，将步骤③中制备的所有PS/SiO2/PDA复合微球于800℃在N2气气氛下焙烧2h除去PS模板，然后再将得到的产物用100mL浓度为10wt%的HF刻蚀2h并经离心洗涤处理后，即可得到中空笼状碳微球；⑤中空笼状碳/Ru复合微球的制备：取100mg步骤④中制备的中空笼状碳微球超声分散在40mL无水乙醇中，然后称取10-80mg的RuCl3加入上述溶液中，搅拌30min后转移至容量为200mL的含有聚四氟乙烯内胆的不锈钢水热反应釜中，在160-240℃下水热反应4-10h，即可得到中空笼状碳/Ru复合微球。
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