[发明专利]一种间二甲苯吸附剂的制备方法

说明书

一种间二甲苯吸附剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将Y沸石与高岭土混合均匀得到初期成型粉料，其中高岭土含量为1～10质量％，在滚动成型设备上放入初期成型粉料，边喷水边滚动至粉料全部聚集成小球，得到初期成型的小球，(2)在(1)步制得的初期成型的小球中，边喷水，边加入后期成型粉料进行后期滚球成型，所述后期成型粉料由11～100质量％的高岭土和0～89质量％的Y沸石组成，将成型后的小球干燥，500～700℃焙烧，再用碱溶液处理进行原位晶化，然后干燥。该法制备的吸附剂具有较高的抗压强度和灼基堆密度，较好的吸附选择性和良好的传质性能。

技术领域

本发明涉及一种间二甲苯吸附剂的制备方法，具体地说，是一种从混合C₈芳烃中吸附分离间二甲苯的吸附剂的制备方法。

背景技术

间二甲苯(MX)是重要的基本有机化工原料，广泛应用于合成树脂、农药、医药、涂料和染料等领域。混合C₈芳烃包括对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)和乙苯(EB)四个异构体，其沸点差很小，特别是对、间二甲苯沸点只差0.6℃，工业上普遍采用吸附分离方法生产高纯度间二甲苯。吸附分离技术由沸石吸附剂配合模拟移动床连续逆流分离工艺构成，其核心是高效吸附剂的开发和应用。在吸附塔中，利用吸附剂对混合二甲苯各异构体不同的选择吸附能力，经过反复逆流传质交换，使间二甲苯不断提浓，再由解吸剂解吸提浓的间二甲苯，精馏抽出液回收解吸剂，得到高纯度间二甲苯。

吸附剂的成型是吸附剂制备的关键技术之一。US5464593提到将沸石原粉与硅铝胶混合在油胺柱内成型，US3878127、US3878129和CN1275926A、CN1347339A等将沸石原粉与高岭土制成颗粒状附聚体，其形状可为小球、薄片或挤出微粒。

上述技术中油胺柱成型工艺复杂、成本高，难以方便地制备出不同粒度分布的小球吸附剂。相比而言，滚动成型操作简单，且吸附剂小球粒度分布更易控制。通常，在滚动成型过程中，粉料相互接触、粘附而使粒子团聚变大，粒子在团聚过程中始终与组成相同的粉料接触，以使内外均匀，但这样得到的颗粒抗压强度较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种吸附分离间二甲苯吸附剂的制备方法，该法制备的吸附剂具有较高的抗压强度和灼基堆密度、较好的吸附选择性和良好的传质性能。

本发明提供的间二甲苯吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Y沸石与高岭土混合均匀得到初期成型粉料，其中高岭土含量为1～10质量％，在滚动成型设备上放入初期成型粉料，边喷水边滚动至粉料全部聚集成小球，得到初期成型的小球，

(2)在(1)步制得的初期成型的小球中，边喷水，边加入后期成型粉料进行后期滚球成型，所述后期成型粉料由11～100质量％的高岭土和0～89质量％的Y沸石组成，将成型后的小球干燥，500～700℃焙烧，再用碱溶液处理进行原位晶化，然后干燥。

本发明方法在滚球后期加入高岭土含量较高的粉料滚球成型，制备的吸附剂具有较高的灼基堆密度和抗压强度，灼基堆密度高可增加吸附分离装置的处理能力，抗压强度高，可有效减少吸附剂小球在使用过程中由于吸附塔压力波动而导致的小球破碎和粉化现象，从而延长吸附分离装置的运行周期。

具体实施方式

本发明方法将吸附剂的滚球成型分成初期和后期两个阶段，初期滚球成型使用的Y沸石和高岭土混合粉料中所含的高岭土较少，后期所用的混合粉料中所含的高岭土较多，小球经干燥、焙烧后，再进行碱处理，使其中的高岭土原位晶化成Y沸石。所述的小球吸附剂具有较高的灼基堆密度和抗压强度，较好的吸附选择性和传质速率。较高的灼基堆密度有利于提高单位体积的吸附剂装填量，在吸附选择性相同的条件下，提高间二甲苯的总吸附能力，从而增加装置的处理能力，抗压强度表示小球吸附剂的抗压性能，抗压强度高，说明抗压能力强，较高的抗压强度可延长吸附分离装置的运行周期。