[发明专利]ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法

说明书

ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，包括以下步骤：（1）将试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，加热，再滴入双氧水，保温反应，再升温，冷却，定容，分级稀释，定容，得待测试样稀释液；以同样的方法处理等量高纯氧化铁试样，定容，得氧化铁试液；（2）制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，加入氧化铁试液，测定发射光谱强度，线性拟合，得工作曲线；（3）计算得试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量。本发明方法精密度高，准确性好，重复性高，抗干扰，灵敏度高，分析效率高，酸用量少，设备不易腐蚀，测定元素含量范围广，节省标准溶液，成本低，操作简单，应用广泛。

技术领域

本发明涉及一种测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，具体涉及一种ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法。

背景技术

永磁铁氧体材料作为产生磁场的功能材料，在电工、电子、信息等技术领域具有不可替代的重要地位。目前，永磁铁氧体原料以氧化铁、氧化锶或氧化钡为主，并添加适量的镧、钴、钙等元素。在永磁铁氧体的生产过程中，通过调整配方成分来获得与性能、成本、工艺相适应的产品。但是，镧、钴、锶等原材料的成本高，而镧、钴、锶等元素在产品生产过程中极易导致部分元素成分烧损、流失严重；或在生产过程中受其它产品牌号成分污染，额外增加成分，使配方偏离。因此，产品成分的检测至关重要，而当前并无相关国家标准方法，行业中的检测方法也不统一，可比性不强。

CN104062280A公开了一种永磁铁氧体混料中6种杂质元素锰、磷、砷、铅、锌、铜含量的测定方法，是采用浓盐酸与浓硝酸结合，在70～90℃下，进行试样溶解，通过酸溶法制备系列标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法在测定过程使用了较大量的酸，增大了操作和环境污染的风险。

CN104048951A公开了一种ICP发射光谱法测定永磁铁氧体添加剂和助溶剂中硅、钙、铝含量的测定方法，是采用浓盐酸+浓硝酸，在75～100℃下，进行试样溶解，通过碱熔-酸溶结合的方式制备标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法同样存在酸用量较大的问题，且试样溶解过程中加热温度过高，极易导致待测元素离子挥发，从而降低了检测结果的精度。

CN102128822A公开了一种ICP法同时测定磷矿石中磷镁铁铝含量的方法，是采用试样分解方法进行样品溶解后配制系列标准溶液并建立曲线，进行元素测定。但是，该方法在采用标准物质溶解后，需采用重量分析及容量分析等方法进行待测元素标准溶液含量的测定，增加了分析误差风险，且操作过程繁杂，不利于检测精度与效率的提高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种精密度高，准确性好，重复性高，抗干扰，灵敏度高，分析效率高，酸用量少，设备不易腐蚀，测定元素含量范围广，节省标准溶液，成本低，操作简单，应用广泛的ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，包括以下步骤：

（1）试样处理：将待测永磁铁氧体试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，盖上表面皿，加热至部分溶解，再滴入双氧水，保温反应至完全溶解，再升温除去过氧化氢，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，定容，得待测永磁铁氧体试液，再根据待测永磁铁氧体试样中待测元素的含量等级进行分级稀释，定容，得待测永磁铁氧体试样稀释液；以同样的方法，处理等量高纯氧化铁试样，定容后，得高纯氧化铁试液；

（2）工作曲线绘制：制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，均分别加入步骤（1）所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤（1）待测永磁铁氧体试样稀释液的稀释倍数相同，再分别测定各元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，分别得各元素的工作曲线；