[发明专利]ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法

权利要求书

1.一种ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)试样处理：将待测永磁铁氧体试样研磨成粉，干燥，过筛，加入盐酸溶液后，盖上表面皿，加热至部分溶解，再滴入双氧水，保温反应至完全溶解，再升温除去过氧化氢，冷却至室温后，与表面皿上的吹洗水混合，定容，得待测永磁铁氧体试液，再根据待测永磁铁氧体试样中待测元素的含量等级进行分级稀释，定容，得待测永磁铁氧体试样稀释液；以同样的方法，处理等量高纯氧化铁试样，定容后，得高纯氧化铁试液；

(2)工作曲线绘制：制备一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液，并在制备过程中，均分别加入步骤(1)所得高纯氧化铁试液，使得高纯氧化铁试液在标准溶液中的稀释倍数与步骤(1)待测永磁铁氧体试样稀释液的稀释倍数相同，再分别测定各元素不同浓度标准溶液的发射光谱强度，线性拟合后，分别得各元素的工作曲线；

(3)试样测定及计算：分别测定步骤(1)所得待测永磁铁氧体试样稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的发射光谱强度，分别代入步骤(2)所得各元素的工作曲线中，计算得稀释液和空白溶液中镧、钴、锶、钡、钙元素的浓度，进一步计算得待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙元素的质量含量；

步骤(1)中，所述盐酸溶液与待测永磁铁氧体试样的体积质量比为15～25:1；所述盐酸溶液的质量浓度为30～38％；所述加热的温度为50～60℃，时间为30～40min；

步骤(1)中，所述双氧水与待测永磁铁氧体试样的体积质量比为0.2～0.4:1；所述双氧水的质量浓度为25～35％；所述保温反应的温度为50～60℃，时间为20～30min；升温至75～90℃下，保温10～20min除去过氧化氢。

2.根据权利要求1所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，当所述待测永磁铁氧体试样中，镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量在0.01～10.00％时，其称取量为0.5000g±0.0004g；所述高纯氧化铁的纯度≥99.99％。

3.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述干燥的温度为40～70℃，时间为2～4h；所述过筛的目数为100～250目。

4.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述分级稀释是指，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙任一元素的质量含量在0.01～0.20％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至0～20倍；当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至80～120倍。

5.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述分级稀释是指，当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙任一元素的质量含量在0.01～0.20％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至0～20倍；当待测永磁铁氧体试样中镧、钴、锶、钡、钙各元素的质量含量均在＞0.20～10.00％范围内时，定容至100mL后，取待测永磁铁氧体试液稀释至80～120倍。

6.根据权利要求1或2所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得；各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。

7.根据权利要求3所述ICP测定永磁铁氧体中镧、钴、锶、钡、钙含量的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述一系列不同浓度的镧、钴、锶、钡、钙元素的标准溶液由高浓度有证国家标准物质稀释所得；各元素工作曲线的测定范围均为0～5μg/mL。