[发明专利]一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺

权利要求书

1.一种4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S101，将4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸粗品加入到脱水剂中混合溶解后，得到第一反应体系；所述脱水剂为醋酸酐；

S102，冷却所述第一反应体系，析出环合产物；

S103，过滤所述环合产物，得到第一滤饼，利用第一溶剂洗涤第一滤饼，然后干燥，再加入第二溶剂混合，加入水，冷却、搅拌，得到第二反应体系；所述第一溶剂选用二氯甲烷；

S104，继续冷却所述第二反应体系，搅拌析晶，过滤，得到第二滤饼，利用第二溶剂洗涤第二滤饼，干燥，即得到4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸纯品；

其中，步骤S103和步骤S104中，所述第二溶剂选用丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的任一种。

2.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S101中，所述4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸粗品与脱水剂混合后加热至80℃～120℃反应2～6h。

3.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S101中，所述脱水剂的使用量为4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸粗品质量的3-10倍。

4.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S102中，将所述第一反应体系冷却至20℃～30℃。

5.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S103中，加入的第二溶剂量为环合产物的质量的5～10倍。

6.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S103中，冷却的温度为0～60℃。

7.如权利要求1所述的4-(甲基羟基磷酰基)-2-羰基丁酸的高效纯化工艺，其特征在于，步骤S104中，将所述第二反应体系冷却至-10℃～20℃的条件下搅拌析晶。