[发明专利]一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法及产品和应用

说明书

本发明公开了一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法及产品和应用。所述制备方法，包括：将二硫化铌粉末通过导电银漆固化粘合在铜片上，作为工作电极，用铂片作为对电极，以含H₂SO₄的水溶液作为电解液，使二硫化铌粉末和铂片浸渍到电解液中；向工作电极反复交替施加正电压和负电压；真空过滤含有二硫化铌薄片的电解液；将二硫化铌薄片洗涤干燥后分散在分散溶剂中，经超声破碎处理后进行离心分离，冷冻干燥，即得到二维超薄二硫化铌纳米片。二维超薄二硫化铌纳米片的平均厚度不大于4nm，其作为电解水阴极材料具有优越的电化学性能和良好的稳定性。本发明技术方案具有简单高效，成本低，可控性高，重现性好，适合工业化生产等优点。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法及产品和应用。

背景技术

电解水技术制备氢能是解决能源危机和环境污染的重要手段。相比于其他氢能制备技术，如化石燃料制氢，电解水制氢技术具有清洁、高效、方便的特点。

目前为止，铂基催化剂仍然是最高效的产氢电催化剂，但是由于昂贵的价格，稀少的资源限制了其大规模的应用。过渡金属硫化物(如二硫化钼等)因成本较低且性能高效，逐渐成为了电析氢催化剂领域的研究热点。

二硫化铌是一种典型的二维过渡金属硫族化合物，由于其二维结构而具有独特的物理化学性质、优异的机械强度和柔韧的弹性，已经引起了广泛的关注。

公开号为CN 102923777 B的专利说明书公开了一种六方片状硒掺杂二硫化铌的制备方法，采用的是固相合成法，步骤为将所需比例的S、Se粉和Nb粉进行惰性气氛环境球磨，然后750℃焙烧2h。所得的硒掺杂二硫化铌具有与纯二硫化铌类似的层状结构，形成均一的六方纳米片状结构，分散性较好，径向尺寸约1μm，厚度约50nm，径厚比大于20。该方法的工艺过程绿色无污染，药品安全易得，实验方法简单易操作，但是所得的硒掺杂二硫化铌纳米片较厚，单位质量活性面积较小。

公开号为CN 108325540A的专利说明书公开了一种二硫化钨/二硫化铌异质结纳米片。所述纳米片生长于基底表面，采用低压化学气相沉积法先在基底上合成单层二硫化钨，然后采用常压化学气相沉积法在基底表面的单层二硫化钨表面合成薄层二硫化铌，从而得到二硫化钨/二硫化铌异质结构纳米片。二硫化钨层上方至少部分覆盖有二硫化铌层，二硫化铌层的厚度为4～6nm。所述纳米片具有比单纯二硫化钨更优异的电化学析氢性能。然而，化学气相沉积法成本高，操作难度大，不适宜应用于工业化大规模生产。

此外，现有的二维材料纳米片制备方法还有机械剥离法、外延生长法和氧化还原法等。机械剥离方法可以制备出大面积超薄的二维材料，但其依附于特定的基底上导致其较难转移，因此在实际应用方面意义不大。其他方法则普遍面临操作难度大、产量低、产物品质不可控以及耗费时间长等问题，导致这些方法在工业化生产中的可行性低。

因此，设计一种简单、高效、低成本、产物品质可控又适合大规模生产应用的阴极析氢材料(如二硫化铌等)制备方法对早日普及电解水产氢能，进而解决能源危机和环境污染等问题具有重大意义。

发明内容

针对本领域存在的不足之处，本发明提供了一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法，具有简单高效，成本低，可控性好，适合工业化生产等优点。

一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法，包括：

(1)将二硫化铌粉末通过导电银漆固化粘合在铜片上，作为工作电极，用铂片作为对电极，以含H₂SO₄的水溶液作为电解液，使二硫化铌粉末和铂片浸渍到电解液中；

(2)向工作电极反复交替施加正电压和负电压；

(3)真空过滤，收集电解液中的二硫化铌薄片，洗涤，干燥；