[发明专利]一种二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法及产品和应用

权利要求书

1.一种二维超薄二硫化铌纳米片在电化学析氢中的应用，所述二维超薄二硫化铌纳米片的制备方法包括：

(1)将二硫化铌粉末通过导电银漆固化粘合在铜片上，作为工作电极，用铂片作为对电极，以含H₂SO₄的水溶液作为电解液，使二硫化铌粉末和铂片浸渍到电解液中；

(2)向工作电极反复交替施加正电压和负电压，每次负电压的施加时间比正电压的施加时间长0～10min；所述正电压范围为+1～+5V；所述负电压范围为-1～-5V；所述正电压的每次施加时间为0.1～10min；

(3)真空过滤，收集电解液中的二硫化铌薄片，洗涤，干燥；

(4)干燥后的二硫化铌薄片分散在分散溶剂N-甲基吡咯烷酮中，进行超声破碎处理；

(5)超声破碎处理后的悬浮液进行离心分离，冷冻干燥，即得到二维超薄二硫化铌纳米片；所述离心分离采用分步离心，步骤包括：

①离心分离所述悬浮液，离心转速1500～4000rpm，离心时间20～40min，取上清液；

②离心分离所述上清液，离心转速8000～12000rpm，离心时间20～40min，取沉淀物；

③将所述沉淀物分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤1～3次，离心转速8000～12000rpm，离心时间20～40min

所述二维超薄二硫化铌纳米片平均厚度不大于4nm。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(1)中，所述二硫化铌粉末通过如下方式制备：

①将硫粉和铌粉按照化学计量比混合，充分研磨后将混合物密封在真空石英玻璃管中；

②在温度为900～1200℃下加热混合物，保持时间8～12h，升温速率1～10℃/min，加热完成后自然降温，得到二硫化铌粉末。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤(2)中，所述正电压和负电压的绝对值比值为0.5～2。