[发明专利]一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法在审
| 申请号: | 201811252819.1 | 申请日: | 2018-10-25 |
| 公开(公告)号: | CN109369365A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
| 发明(设计)人: | 方万军;马啸;钟娟娟;李聪聪;刘本根;谢坤;李玉祥;于明;钟天明;黄珊珊;雷海洪 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C47/232 | 分类号: | C07C47/232;C07C45/74;C07C45/81 |
| 代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 武欢欢 |
| 地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 甲基肉桂 铃兰醛 叔丁基 制备 套用 后处理 保温反应 多次循环 环境友好 加氢反应 结晶母液 加料 高品质 中间位 丙醛 滴加 对位 催化剂 能耗 | ||
1.一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述制备方法,包括加料、滴加丙醛、保温反应、结晶、后处理。
2.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述结晶,保温反应结束后,自然降温,晶体不断析出,若无晶体析出,加入小于1g的对叔丁基-α-甲基肉桂醛引发结晶,降至一定温度后,保温一段时间,产品即可全部析出。
3.根据权利要求2所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述结晶,降至10-20℃后,保温0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述后处理,结晶结束,抽滤、溶剂洗涤,所述洗涤溶剂的用量是晶体的1-2倍(质量比),洗涤次数为1-2次。
5.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述加料,采用的溶剂为C3-C8脂肪醇。
6.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述滴加丙醛,滴加温度为15-35℃,滴加时间为2-6h,丙醛与对叔丁基苯甲醛的摩尔比为(0.8-1.2):1。
7.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述滴加丙醛,滴加温度为15-24℃,滴加时间为3-4h,丙醛与对叔丁基苯甲醛的摩尔比为(0.9-0.95):1。
8.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述加料,将溶剂、催化剂加入反应釜中,机械搅拌,催化剂溶解后,加入对叔丁基苯甲醛;所述溶剂用量为对叔丁基苯甲醛质量的0.5-3倍;所述催化剂为易溶于C3-C8醇的无机碱或有机碱。
9.根据权利要求8所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化锂、吡咯烷中的一种;催化剂的用量为对叔丁基苯甲醛质量的0.5%-3.0%,所述溶剂为异丙醇、丁醇、戊醇、辛醇中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种铃兰醛中间体对叔丁基-α-甲基肉桂醛的制备方法,其特征在于:所述保温反应,温度为40-50℃。
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