[发明专利]促进剂TBzTD及其合成工艺在审
| 申请号： | 201811243751.0 | 申请日： | 2018-10-24 |
| 公开（公告）号： | CN109400509A | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 王哲凯;应智矗 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C333/32 | 分类号： | C07C333/32;C07C333/16 |
| 代理公司： | 天津市三利专利商标代理有限公司 12107 | 代理人： | 杨欢 |
| 地址： | 300000 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苄基氨基 甲酸钠 硫代 促进剂TBzTD 二甲亚砜 二硫化碳 合成工艺 二苄胺 摩尔比 碱液 氢离子 熔点 强酸催化剂 反应产品 目标产物 酸催化剂 橡胶助剂 分散剂 滴加 收率 催化剂 测试 | ||
1.一种促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，采用两步法反应：
2.根据要求1所述的促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，
反应式(I)中,二苄胺与碱液混合后，滴加二硫化碳，其中，二苄胺、碱液、和二硫化碳的摩尔比为1：(1-2)：(1-2)，反应温度为30-60℃,得到二苄基氨基二硫代甲酸钠；
反应式(I I)中，将步骤1)得到的二苄基氨基二硫代甲酸钠、二甲亚砜以及分散剂混合搅拌后，滴加强酸催化剂，反应温度为30-80℃；其中，二苄基氨基二硫代甲酸钠：二甲亚砜：强酸催化剂的摩尔比为2：(1-1.8)：(2-4)，其中催化剂的摩尔量以氢离子计。
3.根据权利要求2所述的促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，反应式(I I)中，催化剂为盐酸、稀硫酸、或者稀硝酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，所述的分散剂为十二烷基苯磺酸钠、或者EDTA中的一种，分散剂投入量为溶液质量的1/10000-1/100。
5.根据权利要求2所述的促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，反应式(I)中二苄胺、碱液和二硫化碳的摩尔比为1：1.01:1.05；反应式(I I)中，二苄基氨基二硫代甲酸钠：二甲亚砜：强酸催化剂的摩尔比为2：1.64:3.08。
6.根据权利要求2所述的促进剂TBzTD的合成工艺，其特征在于，反应完成后，将混合液进行过滤，滤饼用清水洗3次，60-80℃烘干，烘干时间为4-12h，即可得到目标产品TBzTD。
7.一种使用权利要求1-6任一项所述的合成工艺得到的促进剂TBzTD,其特征在于，收率得到95％以上，纯度为96％，初熔点≥128℃。
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