[发明专利]一种无粘结剂球形对二甲苯吸附剂及其制备方法

权利要求书

1.一种无粘结剂球形对二甲苯吸附剂，所述吸附剂的灼基堆密度为0.91～1.16g/mL，250N抗压破碎率小于1质量％，孔直径为50～1000nm的大孔的孔体积为0.1～0.21mL/g，所述吸附剂为X分子筛，含量为100质量％，其阳离子位被Ba离子或Ba和K离子占据。

2.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述吸附剂的灼基堆密度为0.91g/mL～1.04g/mL。

3.按照权利要求1所述的吸附剂，其特征在于所述吸附剂的孔直径为50～1000nm的大孔的孔体积为0.15～0.20mL/g。

4.一种权利要求1所述吸附剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将NaX分子筛和粘土按93～97：3～7的质量比混合，加入占混合物料质量1～5％的助剂混合均匀得到混合粉料，所述的粘土为高岭土、地开石、珍珠石或埃洛石，

(2)将(1)步制备的混合粉料放入滚球设备中，边滚动边加水使细颗粒形成小球，收集直径0.3～0.8mm的小球并干燥，

(3)将(2)步干燥后小球用硅溶胶浸泡，使硅溶胶充满小球内的大孔，过滤、使小球与硅溶胶分离，干燥，使SiO₂粒子沉积在小球内部的大孔孔道中，再于530～700℃焙烧，使粘土转化为可沸石化的前驱体，所述沉积在小球内部大孔孔道中的SiO₂与未用硅溶胶浸泡的小球的质量比为2～16％

(4)将(3)步焙烧后的小球放入偏铝酸钠和氢氧化钠的水溶液中混合均匀制得合成体系，所述合成体系中各物料摩尔比为：Na₂O/SiO₂＝0.9～2.0，SiO₂/Al₂O₃＝2.6～4.8，H₂O/Na₂O＝20～50，将合成体系于30～60℃老化，80～100℃水热晶化，使前驱体与小球内部的大孔孔道中的SiO₂原位晶化为NaX分子筛，

(5)将(4)原位晶化后的小球用含Ba²⁺的水溶液或含Ba²⁺和K⁺的水溶液进行离子交换，将离子交换后的小球活化脱水，得到无粘结剂球形对二甲苯吸附剂。

5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(1)步所述的助剂选自木质素、田菁粉、淀粉和羧甲基纤维素中的至少一种，其粒度为0.1～0.3μm。

6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(3)步所用硅溶胶中SiO₂的含量为15-50质量％。

7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(3)步中用硅溶胶浸泡小球在大孔孔道中沉积SiO₂的过程重复进行1-3次。

8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(4)步中制备的合成体系中各物料摩尔比为：Na₂O/SiO₂＝0.9～1.8，SiO₂/Al₂O₃＝3.0～4.5，H₂O/Na₂O＝20～50。

9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(4)步中将合成体系进行老化的时间为1～24h，进行水热晶化的时间为1～12h。

10.按照权利要求4所述的方法，其特征在于(5)步中将离子交换后小球进行活化的温度为180～250℃。