[发明专利]高性能聚丙烯腈纤维的制备方法

说明书

本发明涉及一种聚丙烯腈纤维的制造方法，主要解决现有技术中存在的聚丙烯腈纤维断裂强度低、毛丝多的问题。本发明通过采用一种聚丙烯腈纤维的制造方法，包括干燥致密化的步骤，所述干燥致密化包括至少两段温度区间，其中，第一段干燥致密化区间内空气湿度10‑40％的技术方案，较好地解决了该问题，可用聚丙烯腈纤维的工业生产中。

技术领域

本发明涉及一种高性能聚丙烯腈纤维制备方法，更具体的说，本发明涉及一种适用于制备碳纤维前驱体的高性能聚丙烯腈纤维的制备方法。

背景技术

碳纤维是一种含碳量在90％及以上的无机纤维，具有质量轻、比强度高、比模量高、耐高温、耐腐蚀、耐磨、抗疲劳等一系列的优势，碳纤维与各种基体经复合工艺制得的复合材料性能优异，在汽车轻量化、风力发电叶片、体育休闲用品等领域得到了广泛的应用。

可制备碳纤维的前驱体有聚丙烯腈基、黏胶基和沥青基等三大原料体系。其中聚丙烯腈基碳纤维因其制备过程简单，碳纤维性能优异等优势，得到了迅速的发展，产量最大。

聚丙烯腈基碳纤维的制备过程包括碳纤维原丝制备和原丝的氧化碳化处理。碳纤维原丝是制备碳纤维的关键，高质量的碳纤维原丝是制备高性能碳纤维的基础，如何制备高质量的碳纤维原丝一直以来是碳纤维制备过程的重点和难点。碳纤维原丝的制备过程按其纺丝过程的不同可分为湿法纺丝和干喷湿法纺丝。湿法纺丝具有过程易控、纤维溶剂残留量少、制备出的碳纤维与复合材料结合性能好等优势，是制备碳纤维原丝的重要方法之一。

可通过湿法纺丝制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的溶剂体系有多种，目前已实现工业生产的有硫氰酸钠体系、二甲基亚砜体系、二甲基乙酰胺等，其中以二甲基亚砜作为溶剂制备聚丙烯腈基碳纤维原丝具有毒性较小、聚丙烯腈共聚物在溶剂中的溶解度大等特点，是制备聚丙烯腈基碳纤维原丝的重要方法。聚丙烯腈基碳纤维原丝的断裂强度和毛丝对于后续制备过程的操作可持续性及碳纤维性能具有显著的影响。通常情况下具有较高断裂强度的原丝其结构更为致密，缺陷较少，更易获得较高性能的碳纤维；毛丝少的原丝在后续制备碳纤维的过程中具有更高的可操作性，生产效率更高。

干燥致密化过程是碳纤维原丝制备过程中重要的一个步骤，在该过程中纤维中疏松的多孔结构开始闭合，逐渐形成致密化纤维。专利CN105951201A、CN105755581A、CN105671670A、JP1989047311、JP1993-195306公开了聚丙烯腈纤维制备过程，但上述专利中虽然设置了干燥致密化，但并未对干燥致密化过程影响气孔闭合的周围气氛进行控制，可导致干燥致密化过程纤维内部缺陷增大，存在明显不足。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是现有技术中存在的聚丙烯腈纤维作为碳纤维前驱体制备过程中存在的纤维断裂强度低、易产生毛丝的问题。提供一种聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，较好的解决了该问题，具有纤维断裂强度高、毛丝少的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种聚丙烯腈纤维的制造方法，包括干燥致密化的步骤，所述干燥致密化包括至少两段温度区间，其中，第一段干燥致密化区间内空气湿度10-40％。

上述技术方案中，所述干燥致密化温度为90-140℃。

上述技术方案中，所述干燥致密化温度阶梯升高，区间温差不大于30℃。

上述技术方案中，所述干燥致密化包括至少四段温度区间。

上述技术方案中，所述制造方法还包括将聚丙烯腈纺丝原液通过多级凝固、水洗、热水牵伸、上油、干燥致密化、二次牵伸、热定型和收丝的步骤，得到聚丙烯腈原丝。

上述技术方案中，所述聚丙烯腈纺丝原液中聚丙烯腈固含量17-22％；所述聚丙烯腈原液特性粘度1.7-2.5dL/g。