[发明专利]一种制备聚苯乙烯多孔微球的方法

说明书

本发明公开了一种制备聚苯乙烯多孔微球的方法，步骤如下：将苯乙烯加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口烧瓶中，并加入去离子水和引发剂AIBN使之完全溶解，然后升温至74‑76℃聚合反应2.5‑3.5h，达到一定黏度后转移到烧杯中，继续固化反应25‑27h，得到聚苯乙烯；将聚乙烯醇水溶液加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，将聚苯乙烯和二氯甲烷混合溶解后，再加入正庚烷并搅匀，然后将混合溶液加入到聚乙烯醇水溶液中，开启搅拌并程序升温，在三口烧瓶端口连接泡沫接收器，升温至44‑46℃反应结束，将接收器内的微球滤出，洗涤，干燥即得。该方法简便、快捷、简单高效，成功制备了聚苯乙烯多孔微球，可大规模制备。

技术领域

本发明涉及一种制备聚苯乙烯多孔微球的方法。

背景技术

多孔聚合物微球因低密度、高比表面积、孔结构可调等特性被广泛应用于各个领域。在多孔聚合物微球的制备领域，溶剂挥发诱导相分离作为一种通用的方法，受到研究人员的广泛关注。

在发明提出了一种新的、简单高效的在泡沫相中制备多孔聚合物微球的方法。该方法利用溶剂挥发及机械搅拌，使水相中的聚乙烯醇（PVA）溶液产生大量的泡沫，泡沫夹带油相液滴进入气相（溶剂在气相中挥发速率远高于水相中挥发），溶剂迅速挥发而引发相分离得到多孔聚合物微球。

发明内容

本发明的目的在于。

本发明通过下面技术方案实现：

一种制备聚苯乙烯多孔微球的方法，包括如下步骤：将15-25份苯乙烯加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口烧瓶中，并加入70-80份去离子水和7-9份引发剂AIBN使之完全溶解，然后升温至74-76℃聚合反应2.5-3.5h，达到一定黏度后转移到烧杯中，继续固化反应25-27h，得到聚苯乙烯；将60-70份质量分数为1.5%的聚乙烯醇水溶液加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，将10-20份聚苯乙烯和65-75份二氯甲烷混合溶解后，再加入25-35份正庚烷并搅拌均匀，然后将混合溶液加入到聚乙烯醇水溶液中，开启搅拌并以2min/℃的升温速率程序升温，在三口烧瓶端口连接泡沫接收器，升温至44-46℃反应结束，将接收器内的微球滤出，用去离子水洗涤4-6次，60-70℃真空干燥即得；各原料均为重量份。

优选地，所述的方法中，升温至75℃聚合反应3h。

优选地，所述的方法中，继续固化反应26h。

优选地，所述的方法中，升温至45℃反应结束。

优选地，所述的方法中，65℃真空干燥。

本发明技术效果：

该方法简便、快捷、简单高效，成功制备了聚苯乙烯多孔微球，可大规模制备。

具体实施方式

下面结合实施例具体介绍本发明的实质性内容。

实施例1

一种制备聚苯乙烯多孔微球的方法，包括如下步骤：将20份苯乙烯加入到装有搅拌装置和冷凝装置的三口烧瓶中，并加入75份去离子水和8份引发剂AIBN使之完全溶解，然后升温至75℃聚合反应3h，达到一定黏度后转移到烧杯中，继续固化反应26h，得到聚苯乙烯；将65份质量分数为1.5%的聚乙烯醇水溶液加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中，将15份聚苯乙烯和70份二氯甲烷混合溶解后，再加入30份正庚烷并搅拌均匀，然后将混合溶液加入到聚乙烯醇水溶液中，开启搅拌并以2min/℃的升温速率程序升温，在三口烧瓶端口连接泡沫接收器，升温至45℃反应结束，将接收器内的微球滤出，用去离子水洗涤5次，65℃真空干燥即得；各原料均为重量份。

实施例2