[发明专利]一种含醚键DOPO类似物的制备方法在审
| 申请号： | 201811210513.X | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109134543A | 公开（公告）日： | 2019-01-04 |
| 发明（设计）人： | 马强;王文磊;袁寒梦;谢练武;张宁;文瑞芝 | 申请（专利权）人： | 中南林业科技大学 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 长沙楚为知识产权代理事务所(普通合伙) 43217 | 代理人： | 李大为 |
| 地址： | 410004 *** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 含醚键 类似物 制备 杂多酸催化剂 反应收率 反应原料 二甘醇 高纯度 有机磷 阻然剂 催化 | ||
本发明提供一种含醚键DOPO类似物有机磷阻然剂的制备方法，以DOPO和二甘醇(DEG)为反应原料，在杂多酸催化剂催化下反应，能够保持高纯度的同时提高反应收率，有利于工业化生产。
技术领域
本发明属于阻燃剂领域，特别涉及一种含醚键DOPO类似物的制备方法。
背景技术
有机磷系阻燃剂因生烟量少，不易形成有毒气体和腐蚀性气体，具有环境友好性，因此被公认为可替代卤系阻燃剂的重要品种。作为添加型的阻燃剂，以醚键连接的DOPO衍生物报道较少，中国专利201610601334.3公开了一类含醚键连接的DOPO衍生物的制备方法，特别的，公开了一种化合物I-a的制备方法，该方法虽然纯度较高，但是收率最高为83％，仍有待提高。
杂多酸具有高效的催化性能，杂多酸结构稳定，可以用在均相或者非均相催化环境，也可以和相转移催化剂共同使用，并且对环境无污染，对设备腐蚀性小，是一类很有发展前途的绿色催化剂，杂多酸催化的反应活性高，选择性好，广泛应用化学合成中。
本申请针对上述现有技术的不足，提供了一种新的制备方法，该方法采用杂多酸为催化剂，能使所得产物保持高纯度，同时具有更高的收率，有利于工业化生产，实现大规模应用。
发明内容
本发明提供一种含醚键DOPO类似物有机磷阻然剂的制备方法，以DOPO和二甘醇(DEG)为反应原料，在杂多酸催化剂催化下反应，能够保持高纯度的同时提高反应收率，有利于工业化生产。
为了解决上述技术问题，发明提供如下技术方案：
一种DOPO类似物I-a的制备方法，其特征在于：
以DOPO和二甘醇(DEG)为原料，在夹带剂和有机溶剂存在下，杂多酸作催化剂，催化反应生成式I-a所示的DOPO类似物，
作为发明优选的方案，所述的夹带剂选自苯、甲苯、二甲苯、异丙苯中的一种或多种。
作为发明优选的方案，所述的有机溶剂为二苯甲烷,DMF,DMSO。
作为发明优选的实施方式，夹带剂选自二甲苯，尤其是对二甲苯。
进一步的，反应温度控制在150-250℃，优选170-210℃。
作为发明优选的方案，所述的催化剂杂多酸选自如下杂多酸一种或多种：H3PW12O40、H3PMo12O40、H4SiW12O40、H4PW11VO40；
进一步，所述催化剂杂多酸优选H4SiW12O40。
本发明的有益效果：本发明采用杂多酸进行催化，在保持产物高纯度同时，提高了其制备收率，有利于该阻燃剂的工业化生产。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案，对优选的发明实施方式加以说明。
实施例1
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