[发明专利]一种在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法在审
| 申请号： | 201811207301.6 | 申请日： | 2018-10-17 |
| 公开（公告）号： | CN109180438A | 公开（公告）日： | 2019-01-11 |
| 发明（设计）人： | 韩伟国;张林飞;靳牛强 | 申请（专利权）人： | 连云港恒贸化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C39/28 | 分类号： | C07C39/28;C07C39/30;C07C39/32;C07C37/62;C07C37/74 |
| 代理公司： | 苏州市方略专利代理事务所(普通合伙) 32267 | 代理人： | 马广旭 |
| 地址： | 222200 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 连续流反应器 二氯苯酚 类化合物 氯代苯酚 微通道 合成 氯气 对氯苯酚 反应效率 工艺特点 连续反应 氯化反应 三氯苯酚 精馏塔 苯酚 能耗 | ||
1.一种在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将苯酚加入微通道连续流反应器后，再将氯气通入微通道连续流反应器，并且所述微通道连续流反应器温度保持60-80℃进行氯化反应；
2）按时取样检测微通道反应器内氯代苯酚类化合物的含量，当对氯苯酚的含量达到55%时，停止通氯气；
3）反应液由管道输送至对氯精馏塔，分离出对氯苯酚和邻氯苯酚混合酚；当对氯苯酚含量大于99%时，邻氯苯酚混合酚转入二氯微通道连续流反应器中，通氯气继续反应，反应温度70-80℃；按时取样检测二氯微通道反应器内氯代苯酚类化合物的含量，当2,4-二氯苯酚的含量达到80%时，停止通氯气；反应液由管道输送至2,4-二氯苯酚精馏塔，当2,4-二氯苯酚含量大于99%时，2,6-二氯苯酚混合酚转入2,6-二氯苯酚精馏塔中精馏，当2,6-二氯苯酚含量大于99%时，2,6-二氯苯酚精馏塔中剩余的高含量2,4,6-三氯苯酚转入2,4,6-三氯苯酚精馏塔精馏，得2,4,6-三氯苯酚。
2.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述氯气的进气速度为40-60升/小时。
3.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述对氯精馏塔采用蒸汽分离，压力-0.1MPa，温度塔顶120℃，塔底180℃。
4.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述2,4-二氯苯酚精馏塔采用热油分离，压力-0.1MPa，温度塔顶80℃，塔底140℃。
5.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述2,6-二氯苯酚精馏塔采用热油分离，压力-0.1MPa，温度塔顶90℃，塔底150℃。
6.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述2,4,6-三氯苯酚精馏塔采用热油分离，压力-0.1MPa，温度塔顶100℃，塔底160℃。
7.根据权利要求1所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述苯酚与氯气的摩尔比为1：1-1.2。
8.根据权利要求1-7任一项所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述氯代苯酚类化合物在精馏塔中进行冷却，用保温水降温后进行收集。
9.根据权利要求8所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述微通道连续流反应器中的反应温度由外部换热器进行控制。
10.根据权利要求9所述的在微通道连续流反应器中合成氯代苯酚类化合物的方法，其特征在于：所述外部换热器中的换热介质为导热油。
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