[发明专利]戊二胺辛二酸盐及其晶体

说明书

本发明公开了戊二胺辛二酸盐及其晶体结构，及其制备方法。所述的戊二胺辛二酸盐是戊二胺二价阳离子与辛二酸二价阴离子以摩尔比为1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐。其晶体结构为C₁₃H₂₈N₂O₄，单斜晶系，C2/c空间群，α＝90.00°，β＝117.673(4)°，γ＝90.00°，晶胞体积晶胞内最小不对称单元数Z＝4，不含结晶水。所述制备方法包括：从含有溶解的戊二胺和辛二酸的溶液中结晶出戊二胺辛二酸盐，从所述溶液中分离出晶体，和干燥所分离的晶体。

技术领域

本发明属于生物基材料单体结晶技术领域，具体地说，是涉及生物基尼龙58的单体戊二胺辛二酸盐，及其晶体结构、及其结晶粉末，以及其制备方法。

背景技术

尼龙58是由生物基戊二胺(1-5-Diaminopentane，又名尸胺(Cadaverine)和石油基辛二酸聚合而成的合成材料，具有良好的力学性能，关于其应用研究学术界还处于实验室阶段，有望成为推向市场的一种新的聚酰胺材料。高品质的单体是合成高品质尼龙58的关键。戊二胺在常温常压下以无色粘稠的发烟液体形式存在，具有类似氨气的恶臭刺激性气味，挥发性较强，且易吸收空气中的二氧化碳生成戊二胺碳酸盐，极大影响戊二胺的自身纯度，相对于固体原料而言，在运输和使用过程中相对不便。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种戊二胺与辛二酸等摩尔比的高纯度的戊二胺辛二酸盐及其晶体，并提供一种戊二胺辛二酸结晶盐的制备工艺。本发明制得的戊二胺辛二酸结晶性盐，可以作为单体直接用于尼龙58的聚合。聚合反应示意图如式III所示：

本发明意在提供一种生物基尼龙58材料的单体，戊二胺辛二酸盐，及其晶体结构，及其结晶粉末，以及制备方法。相对于传统的需要戊二胺和辛二酸两个组分才能进行的尼龙58聚合工艺，本发明提供的这种戊二胺辛二酸盐的产品，通过结晶方式获得，产品以戊二胺与辛二酸等摩尔比的晶体的方式呈现，可以直接用于聚合，在结构上具有稳定性，化学纯度高、颗粒性好，在运输、使用、储存及质量方面均有优势。

本发明采用的技术方案如下：

本发明公开了一种固体状态的戊二胺辛二酸盐，又称尸胺辛二酸盐，所述的戊二胺辛二酸盐是戊二胺二价阳离子与辛二酸二价阴离子以摩尔比为1:1的方式结合而成的常温下呈现固体状态的盐，其分子结构如式I所示：

本发明还公开了一种戊二胺辛二酸盐的晶体，所述戊二胺辛二酸盐的分子式为C₁₃H₂₈N₂O₄，不含结晶水，分子结构式如式II所示：

本发明所述的戊二胺辛二酸盐的晶体结构属于单斜晶系，C2/c空间群，α＝90.00°，β＝117.673(4)°，，γ＝90.00°，晶胞体积晶胞内最小不对称单元数Z＝4。在其最小不对称单元中，含有1个戊二胺阳离子和1个辛二酸阴离子。其晶胞的最小不对称单元图基本如图1所示，晶胞结构图基本如图2所示，晶胞堆积图基本如图3所示，其晶体结构的详细数据——键长信息基本如图9所示，键角信息基本如图10所示，二面角信息基本如图11所示，氢键信息基本如图12所示。其晶体结构测定过程中，衍射数据在298(2)K下进行收集。

本发明所述的戊二胺辛二酸盐的晶体，具有基本上如图4所示的用CuKα射线作为特征X射线进行衍射分析的衍射图谱，其X射线粉末衍射反射角2θ±0.1及其对应的d值、相对峰强度如图7所示。

本发明所得的戊二胺辛二酸盐的晶体结构的检测方法及仪器如下：