[发明专利]硫酸锆印迹凝胶微球及其制备方法有效
申请号: | 201811199020.0 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN111036183B | 公开(公告)日: | 2023-03-24 |
发明(设计)人: | 颜晓琴;何金龙;吴明鸥;熊钢;裴进群;梁莉 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/28 | 分类号: | B01J20/28;B01J20/26;B01J20/30;B01J13/00;C10L3/10;C02F1/28;C02F103/18 |
代理公司: | 北京三高永信知识产权代理有限责任公司 11138 | 代理人: | 董亚军 |
地址: | 100007 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸 印迹 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
向第一容器中加入分散剂、有机溶剂,在第一预设温度56-60℃下搅拌均匀,同时进行氩气排空处理,得到溶剂混合液;
向第二容器中加入聚合单体、交联剂、硫酸锆、水,在56-60℃下搅拌溶解,然后向所述第二容器中加入引发剂,搅拌溶解均匀后,得到溶质混合液;
将所述溶质混合液滴加至所述溶剂混合液中,进行第一次水浴加热反应4.5-6h,得到含微球沉淀的混合液;所述第一次水浴加热的温度为66-70℃;
向所述含微球沉淀的混合液中加入NaOH水溶液,调节pH值至8-9,再进行第二次水浴加热反应7-8h,过滤得到所述凝胶微球;所述第二次水浴加热的温度为50-55℃;
将所述凝胶微球置于洗脱液中进行浸泡处理,脱除所述凝胶微球中的硫酸根,然后进行抽滤、干燥,得到所述硫酸锆印迹凝胶微球;所述硫酸锆印迹凝胶微球用于脱除脱硫溶液中的SO42-,所述SO42-是SO3在所述脱硫溶液中形成的;所述SO3是通过对SO2氧化得到的,所述SO2是在对天然气净化过程中形成的;
其中,所述分散剂、所述交联剂、所述硫酸锆、所述引发剂的质量比例为1.5-2:0.2-0.5:0.7-1.5:0.03-0.08;
所述有机溶剂、所述聚合单体、水的体积比为38-42:4-5:6-10。
2.根据权利要求1所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述分散剂为聚环氧乙烷山梨糖醇单硬脂酸酯;
所述有机溶剂为甲苯。
3.根据权利要求1所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述聚合单体为丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵;
所述交联剂为甲基丙烯酸羟乙酯。
4.根据权利要求1所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述引发剂为偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述洗脱液为浓度为2-3mol/L的氯化钠溶液。
6.根据权利要求1所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,在将所述凝胶微球置于所述洗脱液中进行浸泡处理之前,所述制备方法还包括:
采用甲苯、水顺次对所述凝胶微球进行洗涤。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,在所述第一预设温度下搅拌的速度为180-220rpm;
所述氩气排空处理的时间为20-30min。
8.根据权利要求1-6任一项所述的硫酸锆印迹凝胶微球的制备方法,其特征在于,所述将所述溶质混合液滴加至所述溶剂混合液中,进行第一次水浴加热反应4.5-6h,得到含微球沉淀的混合液,包括:
将所述溶质混合液滴加至所述溶剂混合液中,当所述溶质混合液的滴加量为1/3-2/3时,进行水浴加热,并继续滴加所述溶质混合液,进行所述第一次水浴加热反应4.5-6h,得到所述含微球沉淀的混合液。
9.一种硫酸锆印迹凝胶微球,其特征在于,所述硫酸锆印迹凝胶微球通过权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到。
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