[发明专利]一种DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的制备和稳定存储的方法在审
申请号: | 201811196638.1 | 申请日: | 2018-10-15 |
公开(公告)号: | CN109369481A | 公开(公告)日: | 2019-02-22 |
发明(设计)人: | 周荣超;彭启明;廖常福 | 申请(专利权)人: | 禄丰天宝磷化工有限公司 |
主分类号: | C07C391/00 | 分类号: | C07C391/00 |
代理公司: | 云南派特律师事务所 53110 | 代理人: | 董建国 |
地址: | 675000 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲硒基 丁腈 羟基 氢氰酸 制备 甲硒基丙醛 混合气 稳定剂 长距离运输 长期存放 化工领域 稳定存储 下游产品 性质稳定 安氏法 精馏 收率 脱氨 催化剂 合成 保存 生产 | ||
1.一种制备DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的方法,其特征在于,在存在催化剂和水的情况下,使3-甲硒基丙醛与经过脱氨后的氢氰酸混合气在主反应区反应从而形成DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈,并且离开主反应区的残余的气体氢氰酸和3-甲硒基丙醛气体被吸入到吸收和后反应区进一步反应,所述的吸收和后反应区包括使用气体与液体接触的装置,并且所述吸收和后反应区液体为3-甲硒基丙醛和催化剂或者任选存在的DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的混合物。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述主反应区包括喷射泵和反应器,反应器如搅拌式反应器、管式管式反应器和塔式反应器中的一种或者多种;所述吸收和后反应区是填充塔。
3.根据权利要求1的方法,其特征在于,将来自氢氰酸制备装置的含氢氰酸混合气经过脱氨后引入主反应区,所述的含氢氰酸混合气是通过安氏法制备的。
4.根据权利要求3的方法,其特征在于,所述的脱氨方式为使用20%~40%的硫酸吸收混合气中的氨。
5.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述催化剂为磷酸和酸式磷酸钠或磷酸和氢氧化钠、琥珀酸和琥珀酸钠或琥珀酸和氢氧化钠、醋酸和醋酸钠或醋酸和氢氧化钠、柠檬酸和柠檬酸钠或柠檬酸和氢氧化钠中的一种或者多种与水混合而成的缓冲液。
6.根据权利要求5的方法,其特征在于,所述柠檬酸和柠檬酸钠催化剂为钠离子/柠檬酸的摩尔比为1.4~3.0:1.0,柠檬酸在催化剂溶液中的质量百分含量为15%~30%。
7.根据权利要求1的方法,其特征在于,反应体系的pH是通过缓冲液进行调控的,pH控制在5.0~5.5;所述主反应区的温度为40℃~75℃;所述吸收和后反应区的温度控制0℃~30℃。
8.根据权利要求1的方法,其特征在于,所述主反应区3-甲硒基丙醛、水的投料摩尔比为1.0:1.2~2.0。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,制备的DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的保存方法为:在稳定剂浓度为200~1000ppm,温度为0℃~25℃的条件下保存;所述稳定剂为酸如硫酸、磷酸、盐酸、硝酸、甲酸、乙酸、丙酸中的一种或者多种;或者稳定剂为多羟基化合物如甘油、葡萄糖、果糖、乙二醇、海藻糖等中的一种或者多种。
10.根据权利要求9所述的DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈的保存方法,其特征在于,所述DL-2-羟基-4-甲硒基丁腈保存温度优选5℃~10℃。
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