[发明专利]一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法

说明书

本发明属于化学分析领域，涉及荧光增白剂OB‑1纯度的分析方法。该方法包括如下步骤：a)对照溶液和试样溶液的配制：称取已知质量的荧光增白剂OB‑1纯品和OB纯品于棕色容量瓶中，加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂，先超声后加热，使样品充分溶解。称取已知质量的荧光增白剂OB‑1待测样品和OB纯品于棕色容量瓶中，加入N,N‑二甲基甲酰胺试剂，先超声后加热，使样品充分溶解。b)荧光增白剂OB‑1纯度的分析：打开高效液相色谱仪，设置好实验所用的条件，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。按照内标定量法计算公式对所得数据进行计算，算出荧光增白剂OB‑1纯度。

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法。

背景技术

荧光增白剂0B-1纯度的分析方法有液相色谱外标法和液相色谱峰面积归一法等，液相色谱外标法受进样重复性和实验条件稳定性的影响，定量结果容易出现较大误差；液相色谱峰面积归一法要求在一定分析条件下，被分析组分必须全部流出色谱柱，这种方法通常用于粗略检查样品中的各出峰成分含量，这两种方法准确度较低。本发明在测定时充分考虑了各种因素的影响，提高了分析的准确度。

发明内容

本发明提供一种荧光增白剂OB-1纯度的分析方法。

本方法是使用甲醇作为流动相，在C₁₈色谱柱上分离荧光增白剂OB-1及其有机杂质，在360nm波长下检测，采用内标定量法检测荧光增白剂0B-1 的纯度。

荧光增白剂OB-1纯度的分析方法，该方法包括如下步骤：

一、测定校正因子对照溶液的制备

称取荧光增白剂OB-1纯品Ms（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB或荧光增白剂KCB纯品Mr（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为测定校正因子的对照溶液。

二、试样溶液的制备

称取荧光增白剂OB-1待测样品Mi（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，再称取内标荧光增白剂OB或荧光增白剂KCB纯品Mt（精确至0.0002g）g于100mL棕色容量瓶中，加入50-70mLN,N-二甲基甲酰胺或三氯甲烷溶解,于超声波发生器中超声5-10分钟，然后放置150℃电热板上一边摇一边加热，使样品充分溶解，此为试样溶液。

三、荧光增白剂OB-1纯度的分析

开机预热20分钟，100%甲醇流动相放置在30℃-35℃的水浴恒温箱中，柱温也设置为30℃-35℃，流速为1mL/min，待仪器运行稳定后，用微量注射器分别吸取对照溶液和试样溶液5-10μL注入进样阀中，待组分流出完毕，用色谱工作站进行结果处理。

根据公式1计算对照溶液的校正因子（f），

f=(As/Ms)/(Ar/Mr) (1)

上面公式中：

As—对照品的峰面积，

Ar—对照溶液中内标物的峰面积，

Ms—对照品的质量,（单位是g ）

Mr—对照溶液中内标物的质量，（单位是g ）

根据公式2计算荧光增白剂OB-1的纯度(W)：

W = (Ai/Mi)/ ( At/Mt)/f×100%

上面公式中：