[发明专利]微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法

说明书

本发明公开了一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，是将天然黏土矿物均匀分散于水中，加入可溶性Co²⁺盐和Al³⁺盐，搅拌溶解后，用NaOH溶液调节pH值至8~12；将然后将反应物料转移至微波反应器中进行水热反应，得前驱体；最后将前驱体经过离心洗涤后进行高温煅烧，得到高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料。本发明结合了微波加热和传统水热法的技术优点，反应时间短，形成尖晶石钴蓝的煅烧温度低，产物晶相纯度高，颜料耐候性能优异，所得钴蓝颜料颜色亮丽，其蓝值b^*高于‑70，可媲美蓝色有机颜料。

技术领域

本发明涉及一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，涉及一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的方法，属于纳米尖晶石杂化颜料的制备技术领域。

背景技术

钴蓝，也称为铝酸钴，是一种重要的尖晶石型环保无机颜料，在耐高温涂料、陶瓷颜料和工程塑料等领域具有广阔的应用前景。目前，固相法是钴蓝颜料的传统制备方法，但由于反应速率受扩散动力学影响，物料反应耗时耗能，制得钴蓝颜料颜色不够亮丽。同时由于钴类化合物价格昂贵，长期以来钴蓝颜料仅限应用于高档绘画颜料、军事防伪等少数领域。因此，利用现有物理化学技术制备低成本、高色度的钴蓝颜料已势在必行。研究表明，采用共沉淀法和高温晶化过程，通过引入黏土矿物制备钴蓝杂化颜料，不仅可以降低钴蓝颜料的生产成本和煅烧温度，还能有效避免钴蓝纳米粒子在高温晶化过程中团聚和尺寸变大（RSC Adv., 2015, 5: 102674；一种钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，CN105199435A）。基于上述钴蓝纳米粒子与黏土矿物之间的相互作用机理，通过选用富铝非金属矿物可以制备高亮蓝色钴蓝杂化颜料，其b^*（蓝值）可达-56（利用富铝非金属矿物制备高亮蓝色钴蓝杂化颜料的方法，CN106629867A）。但在其制备过程中，调控体系pH时铝源的损失不可避免，同时其着色力与有机蓝色颜料相比还存在明显差距。

微波水热技术是集传统水热合成与微波场于一体，通过微波加热创造一个高温高压反应环境，使通常难溶或者不溶的物质溶解并且重结晶，再经过分离和热处理得到产物。由于在高温高压下，介质水处于临界状态，反应物在水中的物性和化学反应性能都有很大改变，因此制备反应是在非理想、非平衡状态下进行。在微波加热条件下，瞬间可使整个反应体系温度达到结晶化温度，极大地加速了合成与晶化速度。因此，利用微波水热辅助促使离子掺杂制备钴蓝/黏土矿物杂化颜料，可提高钴蓝/黏土矿物杂化颜料的色度。

发明内容

本发明的目的是提供一种微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法。

一、钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备

本发明微波水热辅助制备高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料的制备方法，是将天然黏土矿物均匀分散于水中，加入可溶性Co²⁺盐和Al³⁺盐，搅拌溶解后，用NaOH溶液调节pH值至8~12；将然后将反应物料转移至微波反应器中进行水热反应，得前驱体；将前驱体经过离心洗涤后进行高温煅烧，得到高色度钴蓝/黏土矿物杂化颜料。

所述天然黏土矿物为高岭石或1:1型层状硅酸盐（埃洛石、地开石、莫来石、蛇纹石等）；天然黏土矿物以1~10%的质量百分数均匀分散于水中。