[发明专利]利用高铝粉煤灰制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法在审
申请号: | 201811194005.7 | 申请日: | 2018-10-11 |
公开(公告)号: | CN109250739A | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 姜涛;袁瑞瑞;薛向欣 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高铝粉煤灰 勃姆石 三维花状结构 碱性悬浮液 活化产物 溶剂热法 浸出液 除钙 除铁 制备 无机酸水溶液 表面活性剂 反应液冷却 溶剂热反应 资源化利用 尺寸稳定 活化处理 碱液处理 碱液调节 金属铝盐 绿色环保 密闭反应 烧结 溶剂 花状 活化 浸出 均一 铝源 酸液 霞石 洗涤 三维 | ||
1.一种利用高铝粉煤灰制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:除铁除钙:对高铝粉煤灰进行除铁除钙处理;
S2:活化处理:将除铁除钙后的高铝粉煤灰在空气中烧结活化,得到含有霞石相的活化产物;
S3:酸液浸出:将活化产物与无机酸水溶液反应生成含金属铝盐的浸出液;
S4:碱液处理:向浸出液中加入碱液调节pH至碱性,得到碱性悬浮液;
S5:溶剂热反应:向所述碱性悬浮液中加入溶剂,充分搅拌后于140~180℃密闭反应6~12h;
S6:将反应液冷却后分离出沉淀物,依次洗涤、干燥,得到三维花状勃姆石。
2.根据权利要求1所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S1中,采用磁选与酸洗除铁除钙。
3.根据权利要求2所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S1中,磁选时,矿浆浓度20~30%,优选为25%,采用XCGS型磁选机多次磁选去除高铝粉煤灰中的含铁矿物。
4.根据权利要求2或3所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,对除铁后的高铝粉煤灰按照固液比1~3mL/g加入质量浓度15~25%的盐酸水溶液,在70~90℃下搅拌1.5h~3h,以去除其中的钙氧化物及剩余的铁氧化物。
5.根据权利要求1所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S2中,对经步骤S1处理后的煤灰与碳酸钠按照质量比为1.2~2:1进行混合,并将混合物置于800~900℃的活化温度下保温处理,保温时间为60~100min得到活化产物。
6.根据权利要求1所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S3中,所述无机酸水溶液为质量浓度15~25%的盐酸水溶液,优选为质量浓度20%的盐酸水溶液。
7.根据权利要求6所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S3中,将活化产物与所述盐酸水溶液按固液比4~6ml/g进行浸出反应,在常温下浸出1~2h后,离心分离,得浸出渣与浸出液。
8.根据权利要求1或6或7所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S3中,还包括向浸出液中加水,将浸出液中铝离子的浓度稀释至0.15~0.2mol/L的处理。
9.根据权利要求1所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S4中,向浸出液中加入苛性碱调节溶液的pH为10.5~11.5得到碱性悬浮液。
10.根据权利要求1所述的制备三维花状结构勃姆石的溶剂热法,其特征在于,步骤S5中,所述溶剂为水、水与乙醇的混合、水与异丙醇的混合、乙醇与异丙醇的混合或水、乙醇与异丙醇的混合,加至步骤S4的碱性悬浮液中,搅拌12~24h后于140~180℃密闭反应6~12h。
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