[发明专利]一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛的超临界制备方法

说明书

本发明属于纳米二氧化钛领域，具体涉及一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛的超临界制备方法，包括如下步骤：步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应20‑30min，得到钛醇液；步骤2，将超临界二氧化碳流体冲入钛醇液中，并密封搅拌至完全混合，得到有机钛混合液；步骤3，将有机混合液保持恒温恒压状态，并加入微量蒸馏水进行微波反应1‑3h，得到悬浊乳液；步骤4，将悬浊乳液进行升温泄压反应2‑5h，然后降温至室温同时采用空气吹扫后得到白色沉淀物，即为纳米二氧化钛。本发明解决了现有工艺制备的材料粒度不均的问题，能够利用超临界二氧化碳流体来降低无数乙醇的密度与粘度，确保钛酸正丁酯和纳米二氧化钛的均匀分散。

技术领域

本发明属于纳米二氧化钛领域，具体涉及一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛的超临界制备方法。

背景技术

作为半导体光催化剂之一的TiO₂光催化材料是目前研究最多的一种新型环境友好材料，光催化剂的性质是光催化氧化过程中的关键因素。TiO₂的晶型、晶粒大小和粒径、表面态等因素对其光催化性能都有较大影响。表面积大的纳米粒子由于其表面效应和体积效应，决定了它具有很好的催化活性和选择性。纳米TiO₂由于其量子尺寸效应使其导带和价带能级变成分立能级，能隙变宽，导带电位变的更负，而价带电位变的更正，这意味着其具有更强的氧化和还原能力；又因为纳米粒子的粒径小，光生载流子比粗颗粒更加容易从粒子内部迁移到表面，明显减小了电子与空穴的复合几率，也有利于提高光催化性能。因此，制备比表面积大、粒径小的TiO₂已成为光催化领域研究的焦点。

随着人们生活水平的提高，环境材料受到人们更多的关注，二氧化钛光催化剂具有氧化活性高、催化性能强、活性稳定、抗湿性好和杀菌能力强等优异性能，在废水降解、消除有害气体、杀菌和净化空气等方面得到了广泛的应用。然而现有的二氧化钛粉的制备方法，如传统的固相反应及烧结法和现代的化学气相沉积法、物理气相沉积法、化学气相渗透法、溶胶—凝胶法等，这些方法存在工艺复杂、成本高的缺点，所得到的往往是混合晶型且粒度不均，因为金红石型二氧化钛和无定型二氧化钛的光催化降解活性很差。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛的超临界制备方法，解决了现有工艺制备的材料粒度不均的问题，能够利用超临界二氧化碳流体来降低无数乙醇的密度与粘度，确保钛酸正丁酯和纳米二氧化钛的均匀分散。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种粒径分布均匀的纳米二氧化钛的超临界制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将钛酸正丁酯加入至无水乙醇中，超声反应20-30min，得到钛醇液；

步骤2，将超临界二氧化碳流体冲入钛醇液中，并密封搅拌至完全混合，得到有机钛混合液；

步骤3，将有机混合液保持恒温恒压状态，并加入微量蒸馏水进行微波反应1-3h，得到悬浊乳液；

步骤4，将悬浊乳液进行升温泄压反应2-5h，然后降温至室温同时采用空气吹扫后得到白色沉淀物，即为纳米二氧化钛。

所述步骤1中的钛酸正丁酯在无水乙醇的浓度为90-130g/L，所述超声反应的超声频率为40-60kHz，温度为50-60℃。

所述步骤2中的超临界二氧化碳流体的温度为40-50℃，压力为8-10MPa，所述密封搅拌的压力为8-10MPa，温度为45-50℃，搅拌速度为1000-2000r/min。

所述步骤3中的恒温恒压状态的温度为50-60℃，压力为8-10MPa。

所述步骤3中的微量蒸馏水的加入量是无水乙醇质量的0.5-1.5％，所述微波反应的功率为500-1000W，温度为50-70℃。