[发明专利]一种低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种以氟化锂（LiF）为烧结助剂，实现低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法,本发明以行星球磨制得的萤石矿物粉体为原料，添加一定质量的LiF为烧结助剂，采用真空热压烧结技术制备多晶透明陶瓷材料；在700‑845℃温度范围内即可制备出多晶透明陶瓷材料，与原有制备萤石矿物多晶透明陶瓷工艺相比，大大降低了萤石矿物多晶透明陶瓷的烧结温度，同时还省去了原有所需的人工合成CaF₂纳米粉体的过程，优化了制备工艺，减少了化学废弃物的产生，大大缩短了制备周期，降低了制备萤石矿物多晶透明陶瓷的经济成本；本发明制备出的萤石矿物多晶透明陶瓷具有很好的透明度。

技术领域

本发明涉及多晶透明陶瓷制备的领域，具体为一种以氟化锂为烧结助剂，实现低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法。

背景技术

萤石资源是我国的优势资源，广泛应用于化工、冶金、水泥、航天、制冷、电子和原子能等领域，与整个国民经济的发展有着极为密切的关系。近年来，全球范围内矿产资源需求与消耗量不断攀升，包括萤石在内的矿产资源的应用与开发日益受到重视。合理开发我国萤石资源，增加产品附加值，具有重要的经济与社会效益。萤石是氟化工业的主要原料，世界上一半以上的萤石用来制造氢氟酸等化学品。萤石也可用在冶金、水泥等行业。自然界中的萤石矿物常含有杂质离子并显鲜艳的颜色，而纯净的萤石则为无色透明，是一种性能优异的光学材料。萤石因其优异的光学性能，早在一百多年前便被用作棱镜等光学材料。天然的光学萤石矿物主要成分为CaF₂，在晶体结构中存在沿（111）晶面的解理效应，因此天然的光学萤石矿物尺寸通常较小，限制了其在光学领域中的应用。

多晶透明陶瓷作为一类性能优异的光学材料，因其具有制备工艺简单，可大尺寸制备等优点，其得到了广泛的应用。近期，我们探索了以天然萤石矿物为原料制备多晶透明陶瓷材料，发现在制备过程中，因萤石矿物粉体粒径大、烧结活性低等原因，所需的烧结温度在1000℃以上才能保证多晶陶瓷样品具有一定的透明度（参见文献Z Liu, M Jia, XLiu, et al. Fabrication and microstructure characterizations of transparentpolycrystalline fluorite ceramics, Mater. Lett. 227 (2018) 233-235）。人工合成的CaF₂粉体的粒径可小于100 nm，具有很高的表面能及烧结活性。虽然通过添加人工合成的CaF₂纳米粉体可促进萤石矿物多晶陶瓷的烧结，烧结温度也要在850℃以上，才能保证多晶陶瓷具有一定的透明度，如专利公布号为CN107628813A的专利所示，且在此制备过程中，需要首先合成CaF₂纳米粉体，制备流程较为复杂。

氟化锂做为一种重要的无机氟材料，化学式为LiF，常温下为白色粉末，因其出色的化学性能，已被广泛的应用在铝、陶瓷、光学等行业。LiF的熔点只有约840℃，氟化钙的熔点在1400℃左右。在萤石矿物多晶透明陶瓷烧结过程中，LiF更易形成液相促进陶瓷的致密化过程，是一种理想的烧结助剂。

因此，以LiF为烧结助剂，实现低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷是一个急需解决的问题。

发明内容

为了优化萤石矿物多晶透明陶瓷的制备工艺，本发明提供了一种向萤石矿物粉体中添加LiF作为烧结助剂，实现低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷的方法，通过添加LiF为烧结助剂，实现低温条件下制备萤石矿物多晶透明陶瓷，包括粉体的混合和多晶透明陶瓷烧结，其具体步骤包括：

1）球磨萤石矿物：以萤石矿物为原料，采用行星球磨法将矿物球磨成小粒径的粉体，并烘干备用；

2）添加LiF助剂：向步骤1）得到的粉体中添加一定质量比例的LiF助剂，再次采用行星球磨将粉料混合，并烘干备用；