[发明专利]一种合成吲哚用催化剂的制备方法

说明书

本发明属于催化技术领域，具体涉及一种合成吲哚用催化剂的制备方法。包括以下步骤：a）将活性组份担载在载体上，得到A；b）将辅助剂担载在A上得到B；c）将B在惰性气氛下热处理得到C；d）将C在含氧气氛下热处理得到催化剂。本发明方法制备得到的催化剂与现有技术相比较，催化性能高、活性组分流失率低。

技术领域

本发明属于催化技术领域，具体涉及一种合成吲哚用催化剂的制备方法。

背景技术

3-甲基吲哚具有独特的化学结构，使得其衍生出的医药和农药拥有独特的生理活性，是重要的医疗、农药试剂。目前3-甲基吲哚合成方法较多，大部分操作繁杂，废弃物较多，产品难以分离，对环境不够友好。近来由苯胺和1,2-丙二醇催化一步法合成3-甲基吲哚的方法引起了合成化学家的广泛关注。在Ag基多相催化剂催化作用下，300-450℃范围内，1-50atm下，苯胺和1,2-丙二醇一步反应即可得到3-甲基吲哚。该方法不仅原料价格低廉，生产成本底，操作工艺简单，而且反应过程中造成环境污染的废物少，技术路线具有明显的优势。

发明内容

本发明的目的是提供一种通过苯胺和1,2-丙二醇路线合成3-甲基吲哚用催化剂的制备方法，提高催化剂催化性能，大大降低活性组分流失率。

本发明的主要特点在通过在辅助剂存在下进行惰性气氛焙烧，后采用含氧气氛焙烧的热处理方式，从而提高活性组分在载体上的牢固程度。

本发明一种合成吲哚用催化剂的的制备方法，是通过如下技术方案实现的：a）将活性组份担载在载体上，得到A；b）将辅助剂担载在A上得到B；c）将B在惰性气氛下热处理得到C；d）将C在含氧气氛下热处理得到催化剂。

一般地，a）步骤中，所述活性组分包含Ru、Pd、Pd、Ag、Au、Ni、Rh中的至少一种。

a）步骤中，所述载体包含Al₂O₃、SiO₂、ZrO₂、TiO₂、CeO₂和分子筛中的一种。

a）步骤中，所述担载包括浸渍法、化学沉积沉淀法、还原沉积沉淀法中的一种。

所述还原沉积沉淀法采用水合肼溶液、硼氢化钠溶液中的一种。

b）步骤中，所述辅助剂包含聚乙二醇、柠檬酸、乙二醇中的一种。

b）步骤中，所述担载为将A浸渍在辅助剂的水溶液中，在扰动条件下将水蒸干。

所述担载次数为1~5次，浸渍温度为50~80℃。

c）步骤中，所述惰性气氛下热处理为在N₂、Ar、He中的一种气氛下，在350~1000℃下处理1~5h。

d）步骤中，所述含氧气氛下热处理为在空气或氧气气氛下，在500~800℃下处理1~5h。

本发明方法制备得到的合成吲哚用催化剂与现有技术相比较，催化性能高、活性组分流失率低。

具体实施方式

以下的实施例仅用于进一步解释本发明的内容和效果，而不是对本发明的限制。

实施例1

将氧化铝粉末造粒为20~40目颗粒，采用等体积浸渍法配制三氯化钌水溶液，氯化钌质量按照最终催化剂上钌的负载量为1%计量，将三氯化钌水溶液滴加在氧化铝颗粒上，然后在旋转蒸发仪中于90℃下蒸干，得到A。配制体积分数为60%的聚乙二醇水溶液，水溶液体积为A体积的2倍，在50℃下将A浸渍在其中3h后，在旋转蒸发仪中于90℃下蒸干，得到B。将B置于N₂中在350℃下处理5h得到C，然后将C在氧气气氛中在500℃下处理5h，得到催化剂Cat.1。

实施例2