[发明专利]一种制备环氧基改性硅油的方法

权利要求书

1.一种制备环氧基改性硅油的方法，采用以Lewis酸作为催化剂制备的环氧封端烯丙醇聚醚为原料，其特征在于包括如下步骤：对所述环氧封端烯丙醇聚醚进行包括脱除Lewis酸催化剂步骤的精制，然后与端含氢硅油在氯铂酸的催化下进行硅氢加成反应，得到环氧基改性硅油；

所述环氧封端烯丙醇聚醚的结构式如下：

其中：0a≤40，0b≤40且a和b为整数；

所述端含氢硅油含氢量为0.04％～0.2％，分子量为1000～5000，结构式如下：

其中：10≤n≤100且n为整数；

所述环氧基改性硅油的结构式如下：

其中，0a≤40，0b≤40，10≤n≤100，且a、b和n为整数；

所述Lewis酸催化剂为三氟化硼乙醚、SnCl₄或AlCl₃；采用化学沉淀剂脱除Lewis酸催化剂；所述化学沉淀剂是选自Ca(OH)₂和Mg(OH)₂中的一个与醇的混合物或者是Fe₂(SO₄)₃水溶液；所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇或丁醇；所述醇与Ca(OH)₂或Mg(OH)₂的质量比为1～1.5:1，Fe₂(SO₄)₃水溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；所述Ca(OH)₂与Lewis酸催化剂的摩尔比为1.3～1.6:1，Mg(OH)₂与Lewis酸催化剂的摩尔比为1.3～1.6:1，Fe₂(SO₄)₃与Lewis酸催化剂的摩尔比为1.3～1.6:1；精制方法包括如下步骤：在以Lewis酸作为催化剂制备的环氧封端烯丙醇聚醚中加入磷酸或磷酸二氢钠进行中和，加入化学沉淀剂脱除Lewis酸催化剂，然后加入精制剂和活性炭进行吸附，减压蒸馏后过滤，获得精制后的环氧封端烯丙醇聚醚；所述精制剂为硅酸镁，所述精制剂和活性炭的用量均为精制前环氧封端烯丙醇聚醚质量的0.3％～1％。

2.根据权利要求1所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于所述环氧封端烯丙醇聚醚采用如下方法制备：

(1)在Lewis酸催化剂催化下，烯丙醇聚醚与环氧氯丙烷反应，得到氯醇醚结构的中间体；所述烯丙醇聚醚的分子量为300～2000，具有以下通式：

其中：0a≤40，0b≤40，且a和b为整数；

(2)所述氯醇醚结构的中间体与碱反应，得到环氧封端烯丙醇聚醚。

3.根据权利要求2所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于所述Lewis酸催化剂的用量为反应物总质量的0.1～0.8％；所述反应物为烯丙醇聚醚与环氧氯丙烷。

4.根据权利要求3所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于所述Lewis酸催化剂的用量为反应物总质量的0.3～0.5％。

5.根据权利要求4所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于步骤(1)中，将环氧氯丙烷滴加到烯丙醇聚醚中进行反应，环氧氯丙烷与烯丙醇聚醚的摩尔比为1～1.5:1，环氧氯丙烷的滴加时间为1～3h，滴加结束后，继续反应1～3h，反应温度为50～100℃。

6.根据权利要求5所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于步骤(2)中所述碱为NaOH或KOH的固体或水溶液；NaOH或KOH的固体分批加入到氯醇醚结构的中间体中进行反应，加入时间为1～3h；NaOH或KOH的水溶液采用滴加的方式加入到氯醇醚结构的中间体中进行反应，水溶液滴加时间为1～3h；碱与环氧氯丙烷的摩尔比为1～1.3:1；碱加入结束后，继续反应1～3h，反应温度为20～50℃。

7.根据权利要求6所述制备环氧基改性硅油的方法，其特征在于硅氢加成反应中，精制后的环氧封端烯丙醇聚醚与端含氢硅油的摩尔比为2～2.5:1，每千克反应物中催化剂氯铂酸的加入量为5～20mg，反应温度为80～120℃，反应时间为45秒～130秒；所述反应物为环氧封端烯丙醇聚醚和端含氢硅油。