[发明专利]一种原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料及其制备方法与应用有效
申请号: | 201811189330.4 | 申请日: | 2018-10-12 |
公开(公告)号: | CN109273284B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 金辉乐;王舜;颜成展 | 申请(专利权)人: | 温州大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01G11/48;H01G11/86 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 陈孝政 |
地址: | 325000 浙江省温州市瓯海区经*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 原位 掺杂 多孔 碳微球 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料的制备方法,其特征在于:所述原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料包括下列摩尔份物质组成:
吡啶15-50份;
六氯丁二烯1 份;
铜源1.3-5.2份;
所述铜源为无水醋酸铜;
所述原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料的制备方法,包括以下步骤:
S1:先将吡啶和六氯丁二烯混合均匀,加入反应容器内;接着将铜源加入反应容器混合;然后将反应容器放入烘箱内进行热反应;
S2:待反应容器冷却到室温后,取出固体产物,在红外灯下烘干,烘干后进行第一次研磨5-10min,得到黑色固体粉末;
S3:将黑色固体粉末放入管式炉内,并在氮气保护下进行高温碳化处理,得到样品;
S4:待管式炉冷却到室温后,取出样品,将样品进行第二次研磨5-10min,研磨后收集得到原位氮掺杂碳铜复合材料;
其中S1中热处理时烘箱温度设置为150-250℃,热处理时间为4-6h;
S3 中高温碳化处理过程为先升温至最高温度,然后保温,保温结束后,再降温至25℃,其中升温速率和降温速率均为5-10℃/min;
S3 中高温碳化处理时的最高温度为600-1000℃,保温时间为2h;
所述原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料作为超级电容器的电极使用;
所述原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料存在碳、铜单质与铜氧化物,其中氮掺杂的形式为石墨氮与吡啶氮,同时存在氧化铜与氧化亚铜。
2.根据权利要求 1 所述的一种原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料的制备方法,其特征在于:S2中固体产物在红外灯下烘干的烘干时间为4-5h。
3.根据权利要求 1 所述的一种原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料的制备方法,其特征在于:所述原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料制作超级电容器电极的方法,包括以下步骤:
步骤一:将原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料、乙炔黑和 PTFE 根据质量比8:1:1进行混合,混合后加入无水乙醇进行研磨,制得浆料,涂在泡沫镍上; 步骤二:将步骤一制得的泡沫镍烘干 30min 后压片,压力为 6MPa-8MPa,后在6mol/L KOH 中浸泡10h活化,活化结束,制得超级电容器的电极。
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