[发明专利]一种Ru-Rh/C双金属催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 201811178018.5 | 申请日: | 2018-10-10 |
公开(公告)号: | CN109174091B | 公开(公告)日: | 2022-02-25 |
发明(设计)人: | 欧阳文兵;雷婧;杨拥军;雷涤尘;杨静 | 申请(专利权)人: | 湖南高鑫铂业有限公司;郴州高鑫材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/46 | 分类号: | B01J23/46;C07C209/72;C07C211/36 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 周新楣 |
地址: | 423000 湖南省郴州市北湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ru rh 双金属 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.Ru-Rh/C双金属催化剂,其特征在于,该催化剂由载体活性炭及活性组分Ru-Rh复合纳米粒子组成,所述活性炭占催化剂总重量的90~99wt.%,所述Ru-Rh复合纳米粒子占催化剂总重量的1~10wt.%;
所述Ru-Rh复合纳米粒子具有异质结构,Ru与Rh的质量比为1~30:1;
所述活性炭的比表面积为1500~2000m2 /g,总孔容0.9~1.3mL/g,中大孔体积占总孔容的50%以上;
所述Ru-Rh/C双金属催化剂的制备方法,包括以下步骤:
1)活性炭碱处理:用碱溶液处理活性炭,之后经抽滤、洗涤、干燥,得到碱处理活性炭;
2)Ru溶胶合成:将钌前驱体溶液和聚乙烯吡咯烷酮PVP溶于去离子水,剧烈搅拌,用碱液调体系pH至5~6,滴加NaBH4溶液,平衡0.5~2h,得到Ru溶胶体系;
3)Ru-Rh复合纳米粒子合成:搅拌条件下,将铑前驱体分散于步骤2)所述Ru溶胶体系中,滴加甲醛溶液,碱液调体系pH至8~9,保温反应,且控制反应过程中的pH值控制不低于8;
4)载体吸附Ru-Rh:将步骤1)中的碱处理活性炭分散于步骤3)的体系中,搅拌吸附、静置、过滤、洗涤、干燥,得到Ru-Rh/C双金属催化剂;
步骤(1)中,所述碱溶液为氢氧化锂或氢氧化钾中的一种,所述碱溶液的浓度为2wt.%;所述碱溶液处理活性炭的条件为:碱溶液与活性炭的液固比mL/g为5~20,处理温度为20~60℃,时间为1~12h;
步骤(2)中,所述碱液为NaOH溶液,其浓度为5~15wt.%;所述NaBH4溶液的浓度为1~5wt.%,NaBH4与Ru的摩尔比为1~8:1;
步骤(2)中,所述钌前驱体为水合三氯化钌、亚硝酰基硝酸钌和醋酸钌中至少一种,所述PVP的浓度为0.1wt.%~2wt.%,Ru浓度为1~5g/L;
步骤(3)中,所述甲醛溶液的浓度为2~7wt.%,甲醛与Rh的摩尔比为1~10:1,所述铑前驱体为水合三氯化铑,所述保温反应的条件为:75~85℃下保温1~3h;
步骤(4)中,所述搅拌吸附的时间为1~6h,所述静置的时间为1~3h。
2.权利要求1所述Ru-Rh/C双金属催化剂在催化加氢合成4,4’-二氨基-二环己基甲烷中的应用。
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