[发明专利]一种氯乙烯接枝共聚物的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811177890.8 申请日: 2018-10-10
公开(公告)号: CN109467646B 公开(公告)日: 2022-04-08
发明(设计)人: 张磊;梁斌;严婕;王秀丽;赵双霞;张立红;郭卫东 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司
主分类号: C08F265/04 分类号: C08F265/04;C08F214/06;C08F2/20
代理公司: 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 代理人: 巩同海
地址: 山东省淄*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氯乙烯 接枝 共聚物 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤(1):

以水溶性的大于12个碳原子的直链脂肪酸强碱盐作乳化剂,水溶性过硫酸盐作引发剂,以强碱溶液调节溶液pH值为8-10,在50-80℃下聚合100份丙烯酸丁酯和C2-C8丙烯酸酯的单体混合物以及0.1-5.0份含有两个非共轭烯键的丙烯酸酯单体,制备出固含量25-35%、平均粒径为0.050-0.090μm的丙烯酸酯胶乳;

所述丙烯酸丁酯和C2-C8丙烯酸酯的单体混合物为含有50-100%丙烯酸丁酯和0-50%C2-C8丙烯酸酯的单体混合物;

步骤(2):

在30-50℃下,向步骤(1)制备得到的100份丙烯酸酯胶乳中加入0.10-0.50份羟丙基甲基纤维素,搅拌混匀,加入水溶性强酸调节pH值为5.0-6.5,从而将胶乳的平均粒径附聚为0.100-0.300μm;

步骤(3):

将步骤(2)制备得到的丙烯酸酯胶乳5-15份、脱盐水150-300份、分散剂0.10-0.50份、引发剂0.05-0.20份加入聚合釜中,抽取真空后加入氯乙烯单体100份,搅拌并升温至指定温度引发聚合,在反应过程中,分批或连续加入0.01-0.20份强碱的水溶液,反应在压力降达到规定值后加入终止剂完成聚合反应,得到丙烯酸酯聚合物含量为4.0-15.0%的氯乙烯接枝共聚物树脂产品;

所述步骤(1)中乳化剂的用量为以100份丙烯酸丁酯和C2-C8丙烯酸酯的单体混合物计为0.5-3.0份,C2-C8丙烯酸酯为丙烯酸乙酯或丙烯酸2-乙基己酯;

所述步骤(3)中的分散剂为羟丙基甲基纤维素;

所述步骤(2)和步骤(3)中的羟丙基甲基纤维素的甲氧基含量为28-29%、羟丙基含量为6.0-12.0%、粘度为40-60mPa·s;

所述步骤(3)中的指定聚合温度为35-70℃;所述步骤(3)中的压力规定值为0.05-0.30MPa。

2.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的大于12个碳原子的直链脂肪酸为月桂酸或硬脂酸,直链脂肪酸强碱盐为直链脂肪酸的钾盐。

3.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的强碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾,其用量为以100份丙烯酸丁酯和C2-C8丙烯酸酯的单体混合物计为0.01-0.20份。

4.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠,其用量为以100份丙烯酸丁酯和C2-C8丙烯酸酯的单体混合物计为0.05-0.50份。

5.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的含有两个非共轭烯键的丙烯酸酯单体为马来酸二烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯或1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯。

6.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中的水溶性强酸为盐酸或硝酸,其浓度为0.001-0.100M。

7.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的引发剂为过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化特戊酸叔戊酯或偶氮二异庚腈。

8.根据权利要求1所述的氯乙烯接枝共聚物的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中的反应转化率为65-90%,所述步骤(3)中的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

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