[发明专利]一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法

说明书

本发明公开了一种丙烯醛水合制备3‑羟基丙醛的方法，包括以下步骤：反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体、固定床反应器和催化剂床层，固定床反应器内部设置催化剂床层，所述固定床反应器设于微波腔体内，微波腔体与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器的催化剂床层进行连续催化水合反应得到3‑羟基丙醛。本发明利用微波加热，可以使物料快速均匀升温，并且能够加快反应速率，缩短反应时间，提高生产效率，反应过程操作简单，该装置能够长期连续稳定地运行。

技术领域

本发明涉及一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法。

背景技术

3-羟基丙醛是以丙烯醛为原料制备1,3-丙二醇的中间产物。1,3-丙二醇是一种非常重要的化工原料，其在化妆品、刹车油、热塑性材料等领域应用广泛，特别是能够合成性能优异的聚酯纤维—聚对苯二甲酸 1,3-丙二醇酯（PTT），PTT纤维因具有优于涤纶和锦纶的特性而受到国内外的广泛关注，其市场需求量也在逐年增长。将丙烯醛首先通过水合反应得到3-羟基丙醛，具有反应条件温和，设备要求不高，投资低，且后续加氢工艺成熟等优点。

中国专利CN 1238321C，CN 100417443C，CN 1184183C及美国专利US 5,015,789使用螯合型阳离子交换树脂为催化剂，在反应温度40~60 ℃，空速0.5~1.5 h^-1下进行水合反应，丙烯醛转化率为50%~85%，3-羟基丙醛选择性可达70%~95%。美国专利US 5,276,201以H₃PO₄/TiO₂为催化剂，在反应温度50~70 ℃、空速0.5 h^-1的条件下进行水合反应，丙烯醛转化率为50%左右，3-羟基丙醛选择性为81%左右。美国专利US 5,171,898使用釜式反应器进行丙烯醛水合反应，在50 ℃下反应4小时，丙烯醛转化率为90.5%，3-羟基丙醛选择性为82.8%。但是，上述丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法都存在反应速率慢、反应时间长、生产效率低等问题，而且釜式反应器也不适合连续化操作，因此丙烯醛水合制3-羟基丙醛目前还停留在实验室研究阶段。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，它是一种反应速率快、生产效率高、能耗低的制备3-羟基丙醛的新方法。

所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于反应在水合反应装置内进行，所述水合反应装置包括微波腔体、固定床反应器和催化剂床层，催化剂床层设置在固定床反应器内部，所述固定床反应器设于微波腔体内，微波腔体与微波发生装置连接；丙烯醛水溶液进入固定床反应器内，在微波的作用下，丙烯醛在固定床反应器的催化剂床层进行连续催化水合反应得到3-羟基丙醛。

所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述催化剂床层设置于固定床反应器中部，以使进入固定床反应器内的丙烯醛水溶液，在微波的作用下预热至反应温度后，进入催化剂床层进行连续催化水合反应。

所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述丙烯醛水溶液的质量浓度为5~30%，丙烯醛催化水合反应的温度为35~70℃。

所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于所述催化剂床层中的催化剂为固载化无机酸、分子筛、强酸性阳离子交换树脂、螯合型离子交换树脂或弱酸型离子交换树脂。

所述的一种丙烯醛水合制备3-羟基丙醛的方法，其特征在于固载化无机酸为H₃PO₄/TiO₂或H₂SO₄/SiO₂；分子筛的型号为HM或HZSM-5；强酸性阳离子交换树脂的型号为A-36或A-119；螯合型离子交换树脂的型号为D-751或TP-207；弱酸型离子交换树脂的型号为IRC-747或HC-401。