[发明专利]一种纯相的铌的低价态氧化物纳米粉体及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201811153484.8 | 申请日: | 2018-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN110963529B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
| 发明(设计)人: | 黄富强;黄冲;王东;王鑫;刘战强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
| 主分类号: | C01G33/00 | 分类号: | C01G33/00;B82Y30/00;H05K9/00 |
| 代理公司: | 上海瀚桥专利代理事务所(普通合伙) 31261 | 代理人: | 曹芳玲;郑优丽 |
| 地址: | 200050 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 低价 氧化物 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种铌的低价态氧化物纳米粉体的制备方法,其特征在于,将还原性金属粉体和五氧化二铌粉体混合后置于真空气氛中,在300~900℃下进行还原反应1~48小时后,再经酸处理和干燥,得到纯相的铌的低价态氧化物纳米粉体;所述还原性金属粉体为电负性为0.8~1.25的还原性金属;所述真空气氛的压力小于10-2 Torr;所述铌的低价态氧化物纳米粉体的粒径≤200 nm;所述还原性金属粉体和五氧化二铌粉体的质量比为(0.12~12):1;
当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为NbO2时,所述还原反应的温度为480~520℃,时间为4~48小时;
当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为黑色Nb2O5时,所述还原反应的温度为300~420℃,时间为2~48小时;所述黑色Nb2O5的化学组成为Nb2O5-x,其中0<x<0.15;
当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为Nb12O29时,所述还原性金属粉体和五氧化二铌粉体的质量比为(0.12~0.16):1,所述还原反应的温度为750~900℃,时间为2~6小时,且还原反应后再经淬火处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为NbO2时,所述NbO2的粒径为20~50nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为黑色Nb2O5时,所述黑色Nb2O5的粒径≤50nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,当所述铌的低价态氧化物纳米粉体的组分为Nb12O29时,所述淬火处理为以150~180℃/秒的速率降至室温;所述Nb12O29的粒径为80~200nm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原性金属粉体和五氧化二铌粉体的质量比>0.16:1且≤12:1。
6.根据权利要求1的制备方法,其特征在于,所述还原性金属粉体为铈、镧、锂、镁、钠、钾中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述还原性金属粉体的粒径为500nm~10μm;所述五氧化二铌粉体的粒径为20nm~100nm。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述五氧化二铌粉体的粒径为20 nm~50 nm。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述真空气氛的压力小于10-3 Torr。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸处理所用酸为盐酸、非氧化性弱酸,酸处理的时间为6~12小时。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,在酸处理之前,将还原反应后所得粉体浸泡在水中2~12小时。
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