[发明专利]OCF专用聚醚多元醇的制备方法

说明书

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法。本发明所述的制备方法为：在碱金属催化剂作用下，采用复合起始剂，与环氧烷烃进行聚合反应，得到OCF专用聚醚多元醇；所述复合起始剂为高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合物；所述高官能度起始剂为山梨醇或季戊四醇中的一种或两种；所述低官能度起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、甘油、二丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。本发明所制备的聚醚多元醇作为主体聚醚用于制备OCF，不仅不需要复配其他聚醚，减少了复配聚醚的复杂操作，提高了OCF的储存稳定性；而且制得的OCF成本低、表干速度快、开孔性好、强度和尺寸稳定性好。

技术领域

本发明属于聚醚多元醇合成技术领域，具体涉及一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法。

背景技术

OCF是单组分聚氨酯发泡胶，又叫聚氨酯泡沫填缝剂，是一种单组分、湿气固化、多用途的聚氨酯发泡填充弹性密封材料，使用清洁、方便，在建筑、封堵、填充等多种领域具有广泛应用，市场容量巨大。聚氨酯泡沫填缝剂是将聚氨酯预聚体﹑发泡剂﹑催化剂等组分装填于耐压气雾罐中的特殊聚氨酯产品。

传统聚氨酯泡沫填缝剂中的聚醚多元醇组分一般采用多种聚醚多元醇搭配使用，在使用过程中需要进行复配，用以改进聚氨酯泡沫填缝剂的产品性能。专利CN201610714654.X公开了一种单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其配方采用聚醚多元醇DDL-400、聚醚多元醇DMN-500、聚醚多元醇DMN-1000复配，以得到一种低温抗冻性能好的单组份聚氨酯泡沫填缝剂；专利CN201710415043.X公开了一种单组份聚氨酯泡沫填缝剂，其配方采用聚醚多元醇EP-330N、聚醚多元醇EP-3600、聚醚多元醇DMN-1000复配，以得到一种弹性好、固化速度快、粘接力强的单组份聚氨酯泡沫填缝剂。

在实际生产中，采用多种聚醚多元醇复配改进OCF产品性能，会增加OCF的制备周期，并且降低OCF的储存稳定性。因此，发明一种不需要复配其他聚醚的OCF专用聚醚多元醇，在改进OCF产品性能的同时并提高OCF的储存稳定性，有很大的实用性和必要性。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种OCF专用聚醚多元醇的制备方法，该方法制备的聚醚多元醇作为主体聚醚用于OCF生产，不仅不需要复配其他聚醚，缩短了生产周期，提高了OCF的储存稳定性，而且显著提高了OCF的硬度、强度和尺寸稳定性。

本发明所述的OCF专用聚醚多元醇的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)将复合起始剂和碱金属催化剂加入耐压反应釜中混合，氮气置换使釜内氧含量小于50ppm，在温度95-105℃、真空度低于-0.09MPa条件下，高温脱水1-3h；然后在温度105℃，真空度0.05‐0.2MPa条件下，加入环氧烷烃进行初步聚合反应，反应完毕后继续内压反应0.5-1h，使加入的环氧烷烃充分反应，得到中间体聚醚多元醇。

(2)将步骤(1)制得的中间体聚醚多元醇温度升到110-120℃，加入环氧丙烷，在温度110-120℃，真空度-0.09MPa条件下进行二次聚合反应，时间为3‐5h，得到聚醚多元醇粗聚物。

(3)将步骤(2)制得的聚醚多元醇粗聚物抽真空，以脱除未反应的PO残留单体及其他小分子副产物，再加入酸性调节剂进行中和，然后加入吸附剂进行吸附，再进行干燥、过滤，即得OCF专用聚醚多元醇。

所述复合起始剂为高官能度起始剂和低官能度起始剂的混合物，混合摩尔比为1:9‐1:20，优选混合摩尔比为1:9。

其中高官能度起始剂为山梨醇、木糖醇、季戊四醇的一种或多种，低官能度起始剂为乙二醇、丙二醇、二乙二醇、甘油、二丙二醇、三羟甲基丙烷中的一种或多种。

所述碱金属催化剂为氢氧化钾。

步骤(1)中环氧烷烃为环氧乙烷和环氧丙烷的混合物，混合质量比为1:4‐1:8。