[发明专利]一种聚脒的制备方法在审
申请号: | 201811151185.0 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN109320656A | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 蒋信义;张敏华;徐军;周宇;徐萌 | 申请(专利权)人: | 上海雅本化学有限公司 |
主分类号: | C08F220/56 | 分类号: | C08F220/56;C08F220/44;C08F8/44;C02F1/56 |
代理公司: | 北京久维律师事务所 11582 | 代理人: | 邢江峰 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 无烟煤 恒压滴液漏斗 制备技术领域 机械搅拌器 球形冷凝管 热稳定性能 理想效果 四口烧瓶 温度设置 有效解决 温度计 丙烯腈 副反应 乳化剂 沸点 散热 挥发 聚合 污水 | ||
1.一种聚脒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)向装有机械搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗以及温度计的250ml的四口烧瓶中依次添加乳化剂3到6g和无烟煤2到5g,搅拌至完全融解,然后依次加入丙烯酰胺3到5g、丙烯腈3到5g以及蒸馏水50到150ml,高速搅拌至充分乳化,通氮气30到50min,缓慢升温至聚合温度,逐滴加入引发剂溶液,恒温反应8到10h,反应结束后将产物倒入到80到170ml的丙酮中析出产物,并用丙酮洗涤多次,于60摄氏度下进行真空干燥,并将上述物料留作备用;
2)取1到5g的溴于氢氧化钠中,搅拌至溶解,冷却至一定温度,加入一定量的步骤1)中的物料,搅拌至溶解,反应1至2小时,将温度调节至0摄氏度,再次加入一定量的氢氧化钠溶液,反应5到7小时,将上述混合溶液倒入到4倍体积的甲醛溶液中,沉淀出产物,再用甲醇洗涤多次,纯化的产物与60摄氏度下真空干燥至恒重,并将上述物料留作备用;
3)将步骤2)中的物料水溶液加入到四口烧瓶中,充分搅拌使其溶解,然后加入一定量的盐酸,在90到100摄氏度下反应5小时,反应结束后将反应液倒入烧杯中,加入一定比重的丙酮,把所得产品从水溶液中析出,然后将所得产品放入真空干燥箱于50摄氏度下干燥至恒重,制得固态淡褐色环型聚脒。
2.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量为9g,油水体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺和丙烯腈的总质量浓度为25%,引发剂的浓度为烯酰胺和丙烯腈总质量的0.3%,聚合时温度为60摄氏度,聚合时间为10小时。
4.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法,其特征在于,所述丙烯酰胺的摩尔分数为65%,所述丙烯酰胺和丙烯腈在水溶液中的总质量浓度为35%。
5.根据权利要求1所述的一种聚脒的制备方法,其特征在于,所述乳化剂具体为Span60,所述氢氧化钠与酰胺基的摩尔比为15:1。
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