[发明专利]一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法

说明书

本发明涉及一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法，该测定方法包括以下步骤：1)对照品溶液的制备：称取细辛脂素对照品适量，加甲醇溶解，制得含细辛脂素的对照品溶液；2)供试品溶液的制备：取养血清脑水提浸膏，加40‑60％(v/v)甲醇，超声溶解，过固相萃取柱，用50‑60％甲醇洗涤，弃去，用纯的甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，加甲醇至刻度，得到供试品溶液；3)检测：分别取对照品溶液和供试品溶液，注入超高效液相色谱仪，记录色谱图，根据峰面积使用外标法计算供试品溶液细辛脂素含量，经换算得到养血清脑水提浸膏中细辛脂素的含量。

技术领域

本发明涉及一种药物成分检测分析方法，具体涉及一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法。

背景技术

养血清脑颗粒和养血清脑丸为天士力集团开发的中成药，分别记载于《中国药典》2015年版一部的1281-1282页、1280-1281页。养血清脑颗粒和养血清脑丸在制备过程中，需要对熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、珍珠母、细辛等中药材进行提取，制备成中药浸膏提取物，所述中药浸膏提取物是养血清脑颗粒和养血清脑丸的多种制剂中间体中的一种，其制备方法为：熟地黄、钩藤、鸡血藤、夏枯草、珍珠母、细辛六位药材，加水煎煮二次，滤过，滤液浓缩至清膏，加乙醇适量，静置，回收乙醇，浓缩至适量，既得。

养血清脑颗粒和养血清脑丸中包括了中药材细辛，其为马兜铃科植物北细辛、汉城细辛或华细辛的干燥根和根茎。夏季果熟期或初秋采挖，除净地上部分和泥沙，阴干，既得。性辛，温。归心、肺、肾经。有解表散寒，祛风止痛，通窍，温肺化饮的功效。用于风寒感冒，头痛，牙痛，鼻塞流涕，鼻渊，风湿痹痛，痰饮喘咳。

细辛的主要成分为挥发油、木脂素类、氨基酸等。其中挥发油和木脂素类为主要药效成分。细辛中的木脂素类成分具有抗病毒和抗结核菌作用，其中具有代表性的是细辛脂素。细辛脂素也是药典的检测指标(《中国药典》2015年版第一部230-231页)。

细辛脂素(英文asarinin，简写为ASA)，也称为:(-)-细辛脂素，CAS：133-04-0，是从细辛全草中提取出的木脂素类化合物，用作除虫菌的增效剂，亦具有抗病毒和抗结核杆菌的作用。

细辛脂素的提取方法公开在郭增军等和张水馨发表的文章中，该方法是用80％乙醇加热回流120min，再用乙酸乙酯超声振荡提取10min(郭增军等，HPLC法测定不同品种商品细辛中细辛脂素和芝麻脂素的含量，中药材，第24卷第4期，2001年04期：273-274)，或用乙酸乙酯和石油醚重结晶(张水馨，从细辛中分离细辛脂素工艺研究，中医学报，第31卷总第213期，2016年2月第2期：255-257)