[发明专利]一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法有效
申请号: | 201811148640.1 | 申请日: | 2018-09-29 |
公开(公告)号: | CN110967416B | 公开(公告)日: | 2023-02-21 |
发明(设计)人: | 牛涛;陈红;徐波;张学敏 | 申请(专利权)人: | 天津天士力现代中药资源有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 30041*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 养血 清脑水提 浸膏 细辛 测定 方法 | ||
1.一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)色谱条件:采用UPLC系统,采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以水:乙腈=50:50为流动相,流速为0.3-0.5mL/min;检测波长:280-295nm;
2)对照品溶液的制备:称取细辛脂素对照品适量,加甲醇溶解,制得含细辛脂素的对照品溶液;
3)供试品溶液的制备:取养血清脑水提浸膏,加40-60%(v/v)甲醇,超声溶解,过固相萃取柱,用50-60%甲醇洗涤,弃去,用纯的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,加甲醇至刻度,得到供试品溶液;其中,固相萃取柱为ProElut C18-U或Sep-Pak Vac C18;
4)检测:分别取对照品溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液细辛脂素含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中细辛脂素的含量。
2.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,固相萃取柱的用量为养血清脑水提浸膏重量的0.5-1.5倍。
3.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,其中所述供试品溶液的制备中:洗涤用的甲醇浓度为60%。
4.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)色谱条件:采用UPLC系统,采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以水:乙腈=50:50为流动相,流速为0.3-0.5mL/min;检测波长:280-295nm;
2)对照品溶液的制备:分别精密称取细辛脂素对照品适量,加甲醇溶解,制得每毫升含细辛脂素为0.01mg的溶液,既得;
3)供试品溶液的制备:取养血清脑水提浸膏约0.5g,加50%甲醇10ml,超声溶解,摇匀,上至固相萃取柱,用50-60%甲醇10ml洗涤,弃去,用纯甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液,加甲醇至刻度,摇匀,既得;
4)检测:分别取对照品溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液细辛脂素含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中细辛脂素的含量。
5.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,色谱条件中,十八烷基键合硅胶色谱柱为2.1*100mm Waters HSS T3 C18。
6.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,色谱条件中,流速为0.4mL/min;检测波长为287nm。
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