[发明专利]一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法有效

专利信息
申请号: 201811148640.1 申请日: 2018-09-29
公开(公告)号: CN110967416B 公开(公告)日: 2023-02-21
发明(设计)人: 牛涛;陈红;徐波;张学敏 申请(专利权)人: 天津天士力现代中药资源有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06
代理公司: 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 代理人: 王为
地址: 30041*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 养血 清脑水提 浸膏 细辛 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种养血清脑水提浸膏中细辛脂素的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)色谱条件:采用UPLC系统,采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以水:乙腈=50:50为流动相,流速为0.3-0.5mL/min;检测波长:280-295nm;

2)对照品溶液的制备:称取细辛脂素对照品适量,加甲醇溶解,制得含细辛脂素的对照品溶液;

3)供试品溶液的制备:取养血清脑水提浸膏,加40-60%(v/v)甲醇,超声溶解,过固相萃取柱,用50-60%甲醇洗涤,弃去,用纯的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,加甲醇至刻度,得到供试品溶液;其中,固相萃取柱为ProElut C18-U或Sep-Pak Vac C18;

4)检测:分别取对照品溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液细辛脂素含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中细辛脂素的含量。

2.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,固相萃取柱的用量为养血清脑水提浸膏重量的0.5-1.5倍。

3.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,其中所述供试品溶液的制备中:洗涤用的甲醇浓度为60%。

4.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

1)色谱条件:采用UPLC系统,采用十八烷基键合硅胶色谱柱,以水:乙腈=50:50为流动相,流速为0.3-0.5mL/min;检测波长:280-295nm;

2)对照品溶液的制备:分别精密称取细辛脂素对照品适量,加甲醇溶解,制得每毫升含细辛脂素为0.01mg的溶液,既得;

3)供试品溶液的制备:取养血清脑水提浸膏约0.5g,加50%甲醇10ml,超声溶解,摇匀,上至固相萃取柱,用50-60%甲醇10ml洗涤,弃去,用纯甲醇溶液5mL洗脱,收集洗脱液,加甲醇至刻度,摇匀,既得;

4)检测:分别取对照品溶液和供试品溶液,注入超高效液相色谱仪,记录色谱图,根据峰面积使用外标法计算供试品溶液细辛脂素含量,经换算得到养血清脑水提浸膏中细辛脂素的含量。

5.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,色谱条件中,十八烷基键合硅胶色谱柱为2.1*100mm Waters HSS T3 C18。

6.根据权利要求1所述的测定 方法,其特征在于,色谱条件中,流速为0.4mL/min;检测波长为287nm。

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