[发明专利]一种纳米二氧化铈分散液的快速制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米二氧化铈分散液的快速制备方法，采用常压低温水相热解结合空气的氧化作用快速制备高质量的纳米二氧化铈分散液，通过调整制备工艺，二氧化铈晶粒的平均粒径可以在50‑1000nm范围内调节，分散液的稳定时间可达30天以上至数月。本发明二氧化铈分散液可以广泛应用于抛光、催化、发光、紫外吸收等领域。

技术领域

本发明涉及一种纳米二氧化铈分散液的快速制备方法，属于纳米材料领域。

背景技术

稀土氧化物是化学机械抛光中采用的一种主流磨粒材料，是目前电气、光学、通讯等领域上游环节所需的精密光学玻璃、半导体晶圆和集成电路介质材料等制造中必备的磨料，也是提升精密器件表面光洁度的重要手段。二氧化铈(CeO₂)作为具有萤石结构的典型轻稀土氧化物，因其晶格易于形成氧空穴，更容易与待抛光材料的表面进行化学反应，从而形成有效的化学和机械抛光结合的增强效果，其抛光效率、抛光质量、使用寿命、清除率和环保均优于传统的氧化锆、氧化硅、氧化铝、金刚石等磨粒。随着半导体、光电、新能源产品系列的不断拓展，针对高精密微纳米薄膜和器件的高光洁度晶圆需求日益增加，高质量的精密抛光液已经成为行业关注的焦点，二氧化铈抛光液在化学机械抛光领域具有非常大的潜力。

随着纳米技术和纳米材料研究的深入，纳米抛光液更小的磨料粒径和更高的比表面积极大的提升了化学机械抛光的精度和效率，因此，稳定的纳米二氧化铈水性分散液无疑更具研究和应用价值。目前，二氧化铈分散液主要通过晶粒表面修饰或水热/溶剂热等一步制备途径获得。前者的纳米晶粒多通过共沉淀、溶胶-凝胶等方法制备，其热处理过程已经破坏了晶粒表面官能团，后续亲水偶联和修饰较困难，且容易破坏表面氧空穴结构，高表面能引起的严重团聚和沉降也会给抛光产品留下瑕疵；后者在结晶生长过程中即形成了对晶粒表面的修饰，虽分散和稳定效果较为理想，但针对大规模量产，生产周期较长且工艺复杂，高压液相反应设备仍存在爆炸等重大安全风险，废液回收也存在环保问题。因此，快速环保的制备低成本、高质量、高稳定性的纳米二氧化铈分散液已经成为高精密器件抛光领域应用的热点方向。

发明内容

为了避免上述现有技术的不足之处，本发明旨在提供一种纳米二氧化铈分散液的快速制备方法。本方法成本低廉，简单快速，稳定高效。

本发明采用常压低温水相热解结合空气的氧化作用快速制备高质量的纳米二氧化铈分散液，通过调整制备工艺，二氧化铈晶粒的平均粒径可以在50-1000nm范围内调节，分散液的稳定时间可达30天以上至数月。本发明二氧化铈分散液可以广泛应用于抛光、催化、发光、紫外吸收等领域。

本发明纳米二氧化铈分散液的快速制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将铈盐溶于去离子水中，配制成铈离子(Ce³⁺)浓度0.01-1mol/L的铈盐水溶液；

步骤2：向步骤1获得的铈盐水溶液中加入络合剂和/或表面活性剂，升温至50-95℃，搅拌反应至反应完全，获得前驱水溶液；本步骤中加入络合剂和/或表面活性剂的目的是为了调整颗粒大小、分散性与形貌。

步骤3：保持前驱水溶液的温度和搅拌速率，向前驱水溶液中加入沉淀剂，0.5-1h后沉淀完全，调节搅拌速率至100-500rpm，继续反应1-10h后自然冷却至室温；离心或过滤分离，超声清洗水溶液中的二氧化铈纳米晶，并将其重新溶于去离子水中，形成纳米二氧化铈水溶液；

步骤4：向纳米二氧化铈水溶液中加入络合剂和/或表面活性剂，分散均匀(超声分散或均质机分散5-30min)后获得稳定的纳米二氧化铈分散液。本步骤中加入络合剂和/或表面活性剂的目的是为了提高纳米颗粒分散液的稳定性。

步骤1中，所述铈盐为氯化亚铈、硫酸亚铈、硝酸亚铈或乙酸亚铈等。

步骤2中，加入的络合剂和/或表面活性剂的总摩尔量与铈离子的摩尔比为1:(0.1-10)。