[发明专利]一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法

权利要求书

1.一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将破碎后的高阶无烟煤置于重介质密度液中，静置3-30分钟后，待重介密度液中的煤样分层后，捞取上浮物，上浮物作为精煤产物依次经过洗涤、于60-100^oC下真空干燥得到灰分低于1.5wt%的超纯煤；

（2）将上述超纯煤经过碎磨，碎磨产物是筛分获得粒径为74μm的筛下产物，所得分离产物与氢氧化钾按质量比1:2-6加入高效万能粉碎机中进行粉碎混合；

（3）将粉碎好的混合物置于活化炉中，在保护气氛下，以升温速率为1-5℃/min升温到600-800^oC恒温活化0.5-2 h，冷却后依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7-8，于105-120^oC干燥处理，获得一次活化料；

（4）将磷酸（质量浓度为85%）与所得一次活化料按质量比为2-5:1混合，然后依次经水浴搅拌、真空浸渍、烘干处理；

（5）然后置于管式炉中，在保护气氛下进行第二次活化，以升温速率1-5℃/min升温到600-1500^oC活化1-3h，再经洗涤、真空干燥获得磷掺杂多孔炭。

2.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高阶无烟煤经辊式破碎机破碎后，粒度小于3mm。

3.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的重介质密度液是采用四氯化碳与苯以54:46-71:29的体积比配置密度为1.25-1.40 g/cm³的重液。

4.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述超纯煤经过碎磨的粉碎功率100-1000W，粉碎时间3-60min。

5.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述活化过程是在活化炉中完成，活化炉是配有镍胆或镍坩埚的碱活化专用炉。

6.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述水浴搅拌的搅拌温度为55-95 ^oC，搅拌时间为1-4h，转速100-1000 r/min。

7.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述真空浸渍的浸渍温度为30-100 ^oC，浸渍时间为1-4h。

8.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述烘干处理的温度为100-120 ^oC。

9.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中二次活化产物的洗涤是依次经酸洗、沸水煮和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到中性。

10.如权利要求所述的一种面向高能量密度超级电容用磷掺杂多孔炭电极材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中真空干燥的干燥温度为95-120 ^oC。