[发明专利]一种介孔磁性粒子制备方法

权利要求书

1.一种介孔磁性粒子制备方法，其特征在于：所需试剂包括：去离子水、无水乙醇、氨水、六水合氯化铁、无水乙酸钠、正硅酸四乙酯、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲基溴化铵、丙酮，所需设备包括：真空干燥箱、磁分离器、超声清洗仪、搅拌机、密闭反应器、高温箱。

2.根据权利要求1所述的一种介孔磁性粒子制备方法，其特征在于：所述制备方法如下：

(一)磁性粒子制备：根据化学反应需要，按照比例将六水合氯化铁、十二烷基苯磺酸钠、无水乙酸钠、乙二醇混合，并将混合溶液放入搅拌机中搅拌1小时，使得溶液澄清，然后溶液移入密闭反应器中，再将密闭反应器放入高温箱中，进行250℃的高温反应8小时，冷却至常温，用磁分离器保留沉淀物同时去除液体，将沉淀物先用去离子水清洗三次，再用无水乙醇进行磁性清洗三次，最后将沉淀物放入真空干燥箱中，进行15小时50℃的真空干燥，即得Fe3O4磁性粒子；

(二)生成二氧化硅涂层：将步骤(一)所得Fe3O4磁性粒子置于按照化学反应所需比例混合的无水乙醇、去离子水和氨水的混合溶液中，将溶液放入搅拌机中机械搅拌1小时，使得磁性粒子完全均匀分散在溶液中，然后缓慢滴加正硅酸四乙酯，并继续搅拌8小时，使其充分反应，再利用磁分离器收集沉淀，将沉淀先用去离子水清洗三次，再用无水乙醇进行磁性清洗三次，最后将沉淀放入真空干燥箱中，进行15小时50℃的真空干燥，得到有二氧化硅涂层的磁性粒子；

(三)氨基改性及粒子介孔形成：将步骤(二)所得粒子置于乙醇、氨水和十六烷基三甲基溴化铵混合成的溶液中，并用超声清洗仪超声处理1小时，使粒子充分分散在溶液中，然后将溶液放入搅拌机中，进行搅拌，在搅拌的同时加入正硅酸四乙酯和乙醇的混合溶液，使粒子逐渐成型，待粒子出现成型迹象20分钟后，缓慢加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，并继续搅拌10小时，反应完成后，利用磁分离器提取沉淀，并将沉淀先用去离子水清洗三次，再用无水乙醇进行磁性清洗三次，再利用超声处理将沉淀分散于丙酮中，在80℃下回流处理11小时两次，以此除去十六烷基三甲基溴化铵，然后将沉淀再次先用去离子水清洗三次，再用无水乙醇进行磁性清洗三次，最后将沉淀放入真空干燥箱内，50摄氏度真空干燥处理15小时，最终得到介孔磁性粒子。

3.根据权利要求1、2所述的一种介孔磁性粒子制备方法，其特征在于：所述步骤(三)中反应体系中氨水与十六烷基三甲基溴化铵浓度分别为0.267mol/L和5.3mmol/L，正硅酸四乙酯与N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷的比例约为3：2，该反应物浓度和比例下所得磁性粒子的介孔孔径较小，改变反应体系中个物质的比例及浓度可制备不同孔径介孔的磁性粒子。