[发明专利]用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置及测试方法

权利要求书

1.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置，其特征在于，由两个加载夹具和两个固定夹具组成，其中：

两个加载夹具包括加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均固定在扫描电镜中的拉伸台上；加载夹具Ⅰ(1)上安装有固定夹具Ⅰ(3)，加载夹具Ⅱ(2)上安装有固定夹具Ⅱ(4)，固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之间的拉伸样品(5)通过加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)所夹持固定在固定夹具Ⅰ(3)和固定夹具Ⅱ(4)之上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)上用于夹持放置拉伸样品(5)的平面与水平面之间呈70°夹角，拉伸样品(5)的一端通过固定夹具Ⅰ(3)固定在加载夹具Ⅰ(1)上，拉伸样品(5)的另一端通过固定夹具Ⅱ(4)固定在加载夹具Ⅱ(2)上，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均包括可固定在拉伸台上水平设置的固定端和与固定端一体式构成且呈70°夹角倾斜设置的加载端，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)的固定端上均分别设置有螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)均分别通过螺丝(13)和销钉(14)与拉伸台相连接，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者的加载端内侧分别设置有与两个固定夹具的固定端呈70°夹角倾斜设置的样品放置区，加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)二者加载端的样品放置区按照前、后交错的方式布置，加载夹具Ⅰ(1)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅰ(3)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，加载夹具Ⅱ(2)的加载端上设置有用于安装固定夹具Ⅱ(4)的螺丝孔(6)和定位销钉孔(7)，两个加载夹具通过螺丝(13)和销钉(14)与固定夹具连接；

加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的端部设置有可用于三点弯曲样品的顶头(11)，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可压缩样品的样品槽(12)，加载夹具Ⅱ(2)的样品放置区的端部设置有可用于压缩样品的压头(8)，压头(8)处于样品槽(12)内，加载夹具Ⅰ(1)的样品放置区的表面设置有可用于三点弯曲样品的固定圆柱Ⅰ(9)和固定圆柱Ⅱ(10)。

2.一种用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置进行测试的方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于原位电子背散射衍射研究的样品夹持装置对拉伸时的样品进行原位电子背散射衍射观察，该方法包括如下步骤：

1)设计和加工拉伸样品：

根据实验材料的强度和拉伸台最大载荷，设计拉伸样品的几何形状和尺寸；根据设计好的拉伸样品的几何形状和尺寸加工拉伸样品；拉伸样品(5)具有定位孔，用于固定拉伸样品；

2)抛光拉伸样品；

3)测量原位拉伸样品：

测量拉伸样品的几何尺寸，为计算拉伸强度提供数据；

4)装配夹持装置和拉伸样品：

将加载夹具Ⅰ(1)的定位销钉孔(7)对准拉伸台的定位孔，插入销钉(14)，在加载夹具Ⅰ(1)的螺丝孔(6)内装配螺丝(13)拧紧加载夹具Ⅰ(1)和拉伸台，使加载夹具Ⅰ(1)稳定的安装在拉伸台上；同时将加载夹具Ⅱ(2)按照加载夹具Ⅰ(1)安装在拉伸台的方式安装在拉伸台的另一加载端进行固定；然后，将拉伸样品(5)装配到样品夹持装置，在此过程中，需利用拉伸台对加载夹具Ⅰ(1)和加载夹具Ⅱ(2)之间的距离进行调整，以适应拉伸样品(5)的长度；调整好上述距离后，利用销钉将固定夹具Ⅱ(4)、固定夹具Ⅰ(3)、拉伸样品(5)和样品夹持装置的两个加载夹具固定，然后再用螺丝拧紧；

5)加载力归零：

利用拉伸台应力补偿使拉伸台的实时应力归零；

6)将上述步骤5)完成后的装配有拉伸样品的样品夹持装置装配到扫描电镜中，采集形貌照片，此照片即为原位拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的形貌照片；然后采集背散射电子衍射图，此照片即为拉伸样品原始的形貌照片，也就是零拉应力状态下的晶体取向照片；

7)在步骤6)完成后，给样品施加更大的力，当加载力达到目标值后，停止继续加载，保持加载力目标值；为消除样品漂移影响，在停止继续加载后，静置15分钟；

8)在当前力加载下采集形貌照片，记录加载力，然后采集背散射电子衍射图，即得到这一目标值拉应力下对应的形貌照片和晶体取向照片；

9)完成上述7)和8)即完成一次目标值加载力下的力学特性—微观形貌与晶体取向信息的观察，在更大的加载力目标值拉伸后，在同一区域重复上述步骤7)和8)即可完成观察、采集和记录这一相同区域在不同载荷作用后微观形貌与晶体取向的演变过程。