[发明专利]提取氧化钪的方法在审
申请号: | 201811143127.3 | 申请日: | 2018-09-28 |
公开(公告)号: | CN109266870A | 公开(公告)日: | 2019-01-25 |
发明(设计)人: | 王玮玮;孙宁磊;付国燕;刘召波;刘国 | 申请(专利权)人: | 中国恩菲工程技术有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38;C22B3/40;C22B3/44 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 韩建伟;金田蕴 |
地址: | 100038*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化钪 有机相 沉淀 络阴离子 酸碱度 草酸 盐酸调节溶液 有机溶剂溶液 酸性有机磷 无机酸溶液 操作流程 沉淀母液 沉淀效率 反萃效率 固液分离 洗涤处理 液液分离 有机相中 原料消耗 反萃取 反萃酸 中和碱 萃取剂 空载 萃取 煅烧 应用 | ||
1.一种提取氧化钪的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;
S2,对所述含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;
S3,向除去杂质后的所述含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相;
S4,向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成Sc(OH)3沉淀,固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液;
S5,将所述Sc(OH)3沉淀煅烧得到氧化钪。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3中NaOH或KOH溶液的浓度为4mol/L~8mol/L。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性有机磷萃取剂选自由二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和Cyanex272萃取剂组成的组中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、芳香烃类、有机醇、有机醚或有机酯中的至少一种;
优选的,所述烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油;
优选的,所述芳香烃类包括苯和甲苯;
优选的,所述有机醇包括正己醇和异辛醇;
优选的,所述有机醚包括乙醚;
优选的,所述有机酯包括乙酸乙酯。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中所述含酸性有机磷萃取剂的浓度为0.01mol/L~4mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与所述含钪无机酸溶液的体积比为(1:20)~(1:1)。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与所述S3中NaOH或KOH溶液的体积比为(1:20)~(20:1)。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S4与S5之间还包括:分别用乙醇和水洗涤所述Sc(OH)3沉淀。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,用乙醇洗涤的温度为20~40℃,用水洗涤的温度为50~90℃。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S2中,所述洗涤处理所用洗涤液为0.1~4mol/L的盐酸水溶液或0.1~1mol/L的硫酸水溶液。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述空载有机相返回S1中钪萃取处理步骤使用。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钪萃取和反萃取处理中均采用机械搅拌的混合方式加快反应进度。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反萃取的反应温度为20~90℃,优选为50~70℃。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S4中向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液酸碱度,以生成Sc(OH)3沉淀,沉淀终点pH为5.0~8.0。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S5中将Sc(OH)3沉淀煅烧以生成氧化钪的温度为400~650℃。
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