[发明专利]一种高铝含量无碱无氯速凝剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高铝含量无碱无氯速凝剂的制备方法：包括以下步骤：（1）将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、氢氧化钠、引发剂、交联剂和水混匀，得水相；将环己烷和山梨糖醇酐油酸酯混匀得油相；将油相加热至50~70℃后滴加水相，聚合反应5~10h后过滤干燥得促溶剂；（2）将硫酸铝、促溶剂和水混匀，静置1h，继续加入醇胺，pH调节剂和流变剂，然后加热至60~80℃反应3~6h，冷却至室温即得高铝含量无碱无氯速凝剂。该方法采用促溶剂增加硫酸铝的含量，改性制得的无碱无氯速凝剂可以大幅提高水泥砂浆的1d抗压强度，同时可以提升产品的稳定性等综合性能。

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，特别涉及一种高铝含量无碱无氯速凝剂的制备方法。

背景技术

速凝剂是一种使水泥或混凝土快速凝结和硬化的混凝土外加剂。其主要作用是可以增加喷射混凝土一次喷涂厚度，缩短二次喷射之间的间隔，同时提高混凝土早期强度，以便及时提供支护抗力，目前已经广泛应用于现代地下工程、矿山工程、堵漏和抢险等工程。

无碱速凝剂由于对混凝土后期强度几乎没有影响，正成为速凝剂发展的主要方向，以硫酸铝为主要成分的无碱速凝剂是由于原料来源易得，制备工艺简单，是速凝剂的主要研究对象。

十八水硫酸铝的溶解度较低，20℃的溶解度仅为36.4g/ml。为了提升硫酸铝系无碱速凝剂的综合性能，常采用添加铝离子络合剂或者协同增效组分来提升速凝剂中活性铝浓度，如氢氧化铝、氟化钠、醇胺和氢氟酸等。氢氧化铝干凝胶在硫酸铝溶液中容易溶解，且不会引入有害物质，张小磊等人将其引入到无碱速凝剂中，可以有效促进水泥水化，提升产品的水泥适应性（张小磊. 氢氧化铝干凝胶改性无碱速凝剂的制备与性能研究[J]. 新型建筑材料, 2018: 34-35）。氢氟酸中的氟离子可以和铝离子进行络合，进而提升无碱速凝剂铝离子的浓度，但是高氟掺量不仅会显著降低早期强度，而且也会影响现场施工人员的身体健康。

发明内容

为了解决现有无碱速凝剂低铝含量等缺点，本发明提供了一种高铝含量无碱无氯速凝剂的制备方法。

硫酸铝是无碱速凝剂的关键材料，大量离子态的铝离子可以有效缩短凝结时间，提升无碱速凝剂的抗压强度。但是硫酸铝溶解度较低，导致无碱速凝剂固含较低，有效速凝组分少，影响产品实际使用。

促溶剂中含有大量酰胺基和磺酸基，具有强阴离子性和吸盐性能，其可以吸收部分铝离子和硫酸根离子进入自身三维网络结构内部，导致内外部出现渗透压，进一步促进硫酸铝的向网络结构内部伸展，直至内外浓度平衡。后续引入聚丙酰胺和硅酸镁锂插层机构悬浮稳定促溶剂，提升产品综合性能。

本发明所述的高铝含量无碱无氯速凝剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤（1）将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、丙烯酸、引发剂、交联剂和水混匀，得水相；将环己烷和山梨糖醇酐油酸酯混匀得油相；将油相加热至50~70℃后滴加水相，聚合反应5~10h后过滤干燥得促溶剂；

步骤（2）将硫酸铝、促溶剂和水混匀，静置1h，继续加入醇胺，pH调节剂和流变剂，然后加热至60~80℃反应3~6h，冷却至室温即得高铝含量无碱无氯速凝剂。

步骤（1）中所述水相由以下组分按质量百分比组成：

2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸 10~15%

丙烯酰胺 1~5%

丙烯酸 20~30%

引发剂 1~2%