[发明专利]一种环氧树脂/苯基磷酸铁纳米复合材料的制备方法

说明书

本发明属于新材料领域，具体公开了一种环氧树脂/苯基磷酸铁纳米复合材料的制备方法。步骤为：将苯基磷酸、硝酸铁、聚乙烯吡咯烷酮、六甲基四胺置于乙醇、乙二醇和水的混合溶剂中，制得FePP纳米片；再将FePP纳米片和环氧树脂L20混合均匀，油浴加热，加入固化剂，溶解，抽真空除去气泡，分段固化，得环氧树脂/苯基磷酸铁纳米复合材料。燃烧性能结果表明，当FePP纳米片添加量达到4wt％，氧指数提高到35.1，达到V‑1级别(t₁+t₂为15s)，热释放速率峰值比纯环氧树脂降低了42.6％，热释放总量降低了约26.3％；同时烟气释放总量降低了32.8％，CO释放量降低了50.0％。本发明制备方法简单易行，材料具有优异的阻燃和抑烟效率，适用于泡沫、塑料、橡胶等基体材料的阻燃保护。

技术领域

本发明属于新材料领域，涉及一种环氧树脂/苯基磷酸铁纳米复合材料的制备方法。

背景技术

环氧树脂(EP)是一种典型的热固性聚合物，具有优异的黏接强度、力学性能、电绝缘性和化学稳定性，以及收缩率低、加工成型容易、成本低廉等优点，因此在集成电路、交通运输、航空航天等高新技术领域方面得到了非常广泛的应用[J.Mater.Chem.A,2015,3,6819]。近年来，环氧树脂年均增长4.1％，2015年世界消费环氧树脂总量达到271万吨，而我国环氧树脂的产销量占全球的一半左右。然而，环氧树脂材料因其易燃性，给社会带来火灾安全隐患。因此，深入开展高效阻燃环氧树脂复合材料的研究具有重要的理论意义和实用价值。

大量理论与实践证明，添加合适的阻燃剂是降低聚合物可燃性的有效途径[Compos.Sci.Technol.,2015,121,82；ACS Sustainable Chem.Eng.,2016,4,202.]。阻燃剂主要有含卤体系和无卤体系，其中含卤阻燃剂阻燃效果好而得到了广泛应用。但是含卤阻燃剂燃烧时会释放出大量有毒气体，对人身健康和环境造成严重破坏[J.Mater.Chem.A,2014,2,1096；Nat.Lett.,2007,318,194.]。无卤体系中膨胀型阻燃剂(intumescent flameretardant，IFR)具有协同作用，不仅低烟、低毒、无腐蚀性气体产生，而且能防止产生融滴，具有光稳定性。因此，IFR的研究已成为阻燃材料的重要方向。然而，膨胀型阻燃剂的添加量比较高，高含量阻燃剂的添加必然引起力学性能、热稳定性等降低[Polym.Degrad.Stab.,2012,97,1423；Chin.J.Chem.,2015,33,285.]。因此，发展高效阻燃技术是解决该问题的必然途径。随着纳米技术的迅速发展，纳米材料因具有物理阻隔作用、催化成炭、低毒、不产生腐蚀性气体等优点，广泛作为阻燃添加剂制备聚合物纳米复合材料；其中，蒙脱土[Ind.Eng.Chem.Res.,2013,52,8454.]、双氢氧化物(LDH)[J.Mater.Chem.A,2014,2,10996.]、石墨烯[ACS Nano,2014,8,2820.]等都是研究较为广泛的纳米阻燃剂，在提高聚合物的阻燃和热稳定性方面表现出了良好的性能。研究表明，添加少量有机改性蒙脱土能使聚合物燃烧过程中热释放速率峰值(PHRR)明显降低[J.Therm.Anal.Calorim.,2014,117,693.]；聚合物/双氢氧化物复合材料燃烧过程中，其释放出的水分对可燃性气体起到稀释作用，且易形成无机陶瓷保护层，能够显著降低聚合物的热释放速率[ACSSustainable Chem.Eng.,2015,3,3281.]。最近，石墨烯特殊的二维结构和优异的性能受到研究者的关注，在复合材料中，极少的添加量能显著提升聚合物复合材料的力学、热学和阻燃等性能[J.Mater.Chem.A,2015,3,9826.]。